蘇州創譜教您如何老化氣相色譜柱

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      氣相色譜柱是實驗室的一種色譜耗材，也是氣相色譜儀*的一部分。那么色譜柱的老化又是什么呢？

一、氣相色譜柱老化是為什么

首先，我們需要明白。什么是老化。在這里。有二種情況。一般剛買來的新色譜柱都會進行老化，目地是為了去掉里面不夠穩定的固定相，讓新的色譜柱柱效更穩定。還有一種情況就是在做完樣品之后，怕色譜柱里面有殘留的物質，也需要進行一下色譜柱的老化。

二、氣相色譜柱老化的目地是啥？

首先我們老化色譜柱的溫度。

老化的zui高溫度通常推薦設為方法zui高設定溫度和色譜柱耐受溫度的中間值。比如，這個方法的zui高溫度是300度，色譜柱的耐受溫度是325，就可以老化到310度。

但要注意的是，不同的柱子耐受溫度有很大差別。極性強、膜厚大的柱子通常耐受溫度比較低，比如DB-wax 柱的恒溫耐受溫度只有250攝氏度，如果膜厚增加到0.5um，耐受溫度還會進一步下降到240攝氏度。

建議同學們老化之前要仔細看一下色譜柱的包裝盒或者說明書，因為超過溫度上限使用色譜柱對性能和壽命都影響很大。

具體的老化程序，通常會緩慢升溫至老化溫度，比如2~5攝氏度/min，然后再繼續老化2個小時 。

三、氣相色譜柱老化失敗zui常見的原因是什么

避免氧氣的存在是老化失敗zui常見原因。

因為高溫下的氧氣是破壞化學鍵的好手，而色譜柱里的固定相一旦氧化，彼此間的鍵鍵鏈接會被破壞，固定相就不再能穩定“固定”在色譜柱里造成大量柱流失，柱效也會大幅下降。

從避免氧氣的角度，嚴格的老化需要注意以下幾點：

*，把色譜柱末端伸入溶劑中，觀察是否有連續氣泡，如果沒有，要檢查是否漏氣，色譜柱斷裂或者堵塞。

第二，升溫前，先通15min載氣，置換掉色譜柱中可能存在的氧氣。

第三，確保其它接頭，正確安裝。

四、要連檢測器嗎

另外，從避免污染的角度來說新色譜柱老化的時候，盡量不要連接檢測器，如果是FID檢測器，可以不用點火，也不用開氫氣和空氣。

五、去殘留該注意哪些

如果是已經使用的色譜柱，怕有殘留，希望通過高溫老化去除污染物。

有些實驗室甚至每天都會在關機之前運行一針老化方法，但這種做法，其實是有一定風險的。因為這種污染，往往是沸點高的化合物，一般聚集在柱頭，比如樣品中的色素、蛋白質、膠狀物等，盲目的老化可能會促使污染物更快的向后轉移，卻不能*排出色譜柱，反而會污染整根柱子。

正確的做法應該是先分析樣品的成分和污染情況，如果是存在老化溫度也不能*氣化的成分，比如色素、蛋白質、膠狀物等，那在老化之前應當較較先進行色譜柱的維護，包括換襯管、色譜柱柱頭切割，去除污染源再做老化，才是有意義的。

六、小結

老化的要點包括

1、查看說明書，確定老化溫度

2、檢查儀器連接，確保無氧

3、不接檢測器

4、必要時，先做進樣口維護

5、緩慢升溫至老化溫度，保持2小時

涂壁開管毛細管柱（WCOT）老化的一般步驟：

• 1.     首先使所有加熱部位（如進樣口和檢測器）降溫；
• 2.     將切割好的毛細管柱接到進樣口，開通載氣并保持適當流速，將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯，正常情況下應能夠觀察有連續的氣泡冒出，否則應及時檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進樣口參數設置；
• 3.     用6倍柱體積（或吹掃約15min）的載氣吹掃色譜柱以排除柱內可能存在的O2
• 4.     關閉爐箱，緩慢升溫至已知分析方法的zui高溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C后繼續老化2個小時；
      蘇州創譜科學儀器有限公司告訴您氣相色譜柱老化的注意事項：
•  老化的zui高溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限， 初次老化可以升溫至色譜柱zui高使用溫度（程序升溫溫度上限）老化一段時間，建議不超過10min；
•  對于強極性色譜柱（如聚乙二醇固定相），建議采用較緩的程序升溫，如5°C/min；