環氧乙烷EO殘留量檢驗操作規程

關鍵詞：環氧乙烷EO；

美析儀器：V-1500PC

1. 引用標準

GB/T 14233.1-2008 醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 部分：化學分析方法  10 環氧乙烷殘留量分析-比色分析法

GB 15980-1995 一次性醫療用品衛生標準

2. 原理

環氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇，乙二醇經高碘酸氧化生成甲醛，甲醛與品紅-亞硫酸試液反應產生紫紅色化合物，通過比色分析可求得環氧乙烷的含量。

3. 溶液配制

（1）0.1mol/L鹽酸：取9mL鹽酸，置入容量瓶，稀釋至1000mL。

（2）高碘酸溶液（5g/L）：稱取高碘酸0.5g，溶于水，置入容量瓶，稀釋至100mL。

（3）硫代硫酸鈉溶液（10g/L）：稱取硫代硫酸鈉1.0g，溶于水，置入容量瓶，稀釋至100mL。

（4）亞硫酸鈉溶液（100g/L）：稱取10.0g無水亞硫酸鈉，溶于水，置入容量瓶，稀釋至100mL。

（5）品紅-亞硫酸試液：稱取0.1g堿性品紅，加入120mL80℃熱水溶解并水浴使堿性品紅基本溶解，冷卻后加入100g/L亞硫酸鈉溶液20mL、鹽酸2mL，攪拌混合均勻，置于暗處1h以上用足量的活性炭脫色處理后過濾，試液應為無色，若發現微紅色，應重新配制，合格的溶液在冰箱中冷藏保存。

（6）乙二醇標準儲備液：取一個外部干燥、清潔的50ml容量瓶，加水約30ml，稱重。量取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，搖勻后，稱重。兩次稱重之差即為溶液中所含乙二醇的重量，加水稀釋至刻度，混勻。乙二醇的濃度為：

c=(m/50)×10³

式中：

C—乙二醇標準儲備液濃度，單位為克每升(g/L);

m—溶液中乙二醇的重量，單位為克（g）。

乙二醇標準溶液（c₁=c×10^­­-3）：量取標準儲備液1.0ml，用水稀釋至1000ml。

4. 供試液制備

4.1 供試樣品預處理

（1）羥基磷灰石生物陶瓷系列產品（顆粒體、塊狀體和球狀體）：

不作任何處理可直接作為供試樣品；

（2）EH復合型骨水泥：

取同一批次未滅菌和滅菌后的EH復合型骨水泥各一套，粉劑、液劑按照5:3的比例分別制備固化體薄片，然后將固化體薄片分別于沸水中煮沸15-20min，再放入超聲儀中用純化水和無水乙醇分別超聲約5min，然后將樣品分別經高溫高壓蒸汽滅菌處理。

4.2 供試液的制備：

采用極限浸提法，取樣品上有代表性的部位，截為5mm長碎塊，稱取2.0g置于具塞容器中，

加入0.1mol/L鹽酸10ml，室溫放置1h，作為供試液。

5. 試驗步驟

5.1 繪制吸光度-體積標準曲線

（1）取5支納氏比色管，分別加入0.1mol/L鹽酸2ml，再加入0.5ml、1.0ml、1.5,ml、2.0ml、

2.5ml乙二醇標準溶液。另取一支納氏比色管，加入0.1ml/L鹽酸溶液2ml作為空白對照。

（2）于上述各管中分別加入高碘酸溶液（5g/L）0.4ml，搖勻，放置1h。然后分別滴加硫代硫酸鈉溶液至出現的黃色恰好消失。再分別加入品紅-亞硫酸試液0.2ml，用蒸餾水稀釋至10ml，搖勻，35℃~37℃條件下放置1h，于560nm波長處以空白液作參比，測定吸光度，繪制吸光度-體積標準曲線。

5.2 供試液吸光度的測定

（1）羥基磷灰石生物陶瓷系列產品（顆粒體、塊狀體和球狀體）：

量取供試液2.0ml于納氏比色管中，按5.1（2）步驟操作，測得吸光度，從標準曲線上得出相應的體積。

（2）EH復合型骨水泥：

量取未滅菌供試樣品的供試液2.0ml于納氏比色管中，按5.1（2）步驟操作，作為空白液；量取滅菌后供試樣品的供試液2.0ml于納氏比色管中，按5.1（2）步驟操作，測得吸光度，從標準曲線上得出相應的體積。

6. 結果計算

樣品中環氧乙烷的相對含量：

C_EO=1.775Vc₁×10­³

式中：

C_EO—單位產品中環氧乙烷的相對含量，單位為微克每克(μg/g)

V—平行組標準曲線上找出的供試液相應體積的平均值，單位為毫升(mL)

c₁—乙二醇標準溶液濃度，單位為克每升(g/L)

7. 試驗結果判定

環氧乙烷殘留量不大于10μg/g為合格，否則為不合格。