滴定分析儀器及其基本操作

滴定管

    滴定管一般分為兩種：一種是下端帶有玻璃活塞的酸式滴定管，用于盛放酸類溶液或氧化性溶液：另一種是堿式滴定管。用于盛放堿類溶藏，其下端聯接一段醫用橡皮管，內放一玻璃珠，以控制溶液的流速，橡皮管下端再聯接一個尖嘴玻璃管。常用滴定管的容積一般為25或50毫升，它們的zui小刻度為0.lml，讀數可估計到0.0lm1。

    l.洗滌

    滴定管使用前必須洗滌干凈，要求滴定管洗滌到裝滿水后再放出時管的內壁全部為一層薄水膜濕潤而不掛有水珠。無咀顯油污的滴定管，可直接用自來水沖洗。若有油枵，可用滴定管刷蘸肥皂刷洗.若不行，則用鉻酸洗液洗滌，洗時應事先關好活塞，每次將10～15毫升洗液倒人滴定管中，兩手平端滴定管，并不斷轉動，直至洗液布滿全管為止。然后打開活塞，將洗液放回原瓶中。若油污嚴重，可倒人溫洗液浸泡一段時間。用洗液洗過的滴定管，先用白來水沖洗，再用少量蒸餾水潤洗幾次。堿式滴定管的洗滌方法同上，但要注意鉻酸洗液不能直接接觸橡皮管。為此可將堿式滴定管倒立于裝有鉻酸洗液的玻璃槽內浸泡，或用橡皮管接于水泵上.輕捏玻璃珠，將洗液徐徐抽至近橡皮管處，讓洗液浸泡一段時間后，再把洗液放回原瓶中，然后用自來水沖洗，蒸餾水潤洗幾次。

    2.查漏

    將已洗凈的滴定管裝滿水.安置在滴定管架上直立靜置兩分鐘，觀察有無水滴漏下。然后，將活塞旋轉180℃，再靜置兩分鐘，觀察有無永滴漏下.如均不漏水，滴定管即可使用。

    若酸式滴定管漏水，可按下法處理：取下玻璃活塞，用濾紙或紗布擦干活塞及活塞槽。用手指牯少量凡士林抹在活塞粗的一端，沿圓周涂一薄層，尤其在孔的近旁，不能涂多。涂活塞另一端的凡士林是涂在活塞槽內壁上，涂完以后將話塞插入槽內，插時活塞孔應與滴定管平行。然后轉動活塞，從外面觀察活塞與活塞槽接觸的地方是否呈透明狀態，轉動是否靈活.并檢查活塞是否漏水。如不合要求則需要新涂凡士林。

    若堿式滴定管漏水，可將橡皮管中的玻璃珠稍加轉動.或略微向上推或向下移動一下，進佯處理后仍然漏水，貝懦要更換玻璃珠或橡皮管。

    3.裝液

    為了使裝入滴定管的溶液不被滴定管內壁的水稀釋，要先用所裝溶液潤洗滴定管。注人所裝溶液約5“6毫升·然后兩手平端滴定管，慢慢轉動，使溶液流遍全管。打開滴定臂的活塞，使潤洗液從管口下端流出。如此潤洗2—3次后，即可鞋人溶液。裝液時要直接從試劑瓶注入滴定管，不要再經過漏斗等其他容器。

    4.排氣

    當溶液裝入滴定管時，出口管還沒有充滿溶液。此時將酸式滴定管傾斜約30。，左手迅速打開活塞使溶液沖出，就能充滿全部出口管。假如使用堿式滴定管，則把橡皮管向上彎曲，玻璃尖嘴斜向上方。用兩指擠壓玻璃珠，使溶液從出口管噴出.氣泡隨之逸出。氣泡排除后，加入溶液至刻度以上，再轉動活塞或擠捏玻珠，把液面調節在0.00毫升刻度處或略低于“0”刻度處。

    5.讀數

    在讀數時，要把滴定管從架上取下，用右手大拇指和食指夾持在滴定管液面上方，使滴定營與地面呈垂直狀態。讀數時視線必須與液面保持在同一水平面上。對于無色或淺色溶液，讀它們的彎月面下緣zui低點的刻度；對于深色溶液如高錳酸鉀，碘水等，可讀兩側zui高點的刻度。若滴定管的背后有一條藍帶，無色溶液這時就形成了兩個彎月面，并且相交于藍線的中線上，讀數時即讀此交點的刻度：若為深色溶液，
    則仍讀液面兩側zui高點的刻度。為了使讀數清晰，也可在滴定管后襯一張紙片為背景.形成較深的彎月面。讀取彎月面的下緣一這樣不受光線影響，容易觀察圖5—4B。每次滴定都是將溶液裝至滴定管的“o.oo”毫升刻度或稍下一點開始，這樣可消除因上下刻度不均勻所引起的誤差。讀數應讀至毫升小數后第二位，即要求估計到0.01ml。



   滴定操作

    使用酸式滴定管時，左手握滴定管，其無名指和小指向手心彎曲，輕輕地貼著出口部分，用其余三指控制活塞的轉動。

    注意不要向外用力.以免推出活塞造成漏水，應使活塞稍有一點向手心的回力。

    使用堿式滴定管時，仍以左手握管。其拇指在前，食指在后.其他三指輔助夾住出口管。

    用拇指和食指捏住玻珠所在部位，向右邊擠壓橡皮管.使玻珠移至手心一側，這樣，使溶液可從玻珠旁邊盼空隙流出。

    注意不要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移動，不要捏玻珠下部橡皮管.以免空氣進人而形成氣泡，影響讀數。

    滴定一般在錐形瓶中進行，滴定管下端伸入瓶中約1厘米，必要時也可在燒杯中進行。操作方法如圖5-7所示。左手按前述方法操作滴定管，右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶頸，沿同一方向按圓周搖動錐瓶，不要前后振動。邊滴邊搖，兩手協同配合，開始滴定時，無明顯變化莫測，液滴流出的速度可以快一些，但必須成滴而不能成線狀流出，滴定速度一般控制在3-4滴/秒，注意觀察標準溶液的滴落點。隨著滴定的進行，

    滴落點周圍出現暫時性的顏色變化，但隨著搖動錐形瓶，顏色變化很快。當接近終點時，顏色變化消失較慢，這時應應逐滴加入，加一滴后把溶液搖勻，觀察顏色變化情況，再決定是否還要滴加溶液。zui后應控制液滴懸而不落，用錐形瓶內壁把液滴靠下來（這時加入的是半滴溶液），用洗瓶吹洗錐形瓶內壁，搖勻。如此重復操作直至顏色變化半分鐘不消失為止，即可主人為到達終點滴定結束后，滴定管內剩余的溶液應棄去，不要倒回原瓶中。然后依次用自來水、蒸餾水沖洗數次，倒立夾在滴定管架上。或者，洗后裝入蒸餾水至于刻度以上，再用小燒杯或口徑較粗試管倒蓋在管口上，以免滴定管污染，便于下次使用。