汞的測定方法

注：1Psi=6.89kPa（Psi：磅力每平方英寸，是進口儀器常用非法定壓力單位，為便于使用，本方法不再換算成法定壓力單位）。
4.2測定： 按儀器要求調整好，備用。
測汞儀中的光道管、氣路管道均要保持干燥、光亮、平滑、無水氣凝集，否則應分段拆下，用無汞水煮，再烘干備用。
從汞蒸氣發生瓶至測汞儀的連接管道不宜過長，宜用不吸附汞的氯乙烯塑料管。測定時應注意水氣的干擾，從汞蒸氣發生器產生的汞原子蒸氣，通常帶有水汽，進儀器前如不經干燥，會被帶進光道管，產生汞吸附，降低檢測靈敏度。因此通常汞原子蒸氣必須先經干燥管吸水后再進入儀器檢測。常用的干燥劑以變色硅膠為好，當干燥管硅膠吸水變色后，提示需更換干燥劑，以保證儀器光道管的干燥。
（1） 吸取10.0ml樣品消化液，置于汞蒸氣發生器內，連接抽氣裝置，沿壁迅速加入1ml 300g/L氯化亞錫溶液，立即通入流速為1.5L/min 的氮氣或經活性炭處理的空氣，使汞蒸氣經過硅膠干燥管進入測汞儀中，讀取測汞儀上zui大讀數，同時做試劑空白試驗。
（2） 標準曲線的繪制：吸取0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50ml汞標準使用液（相當0，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05μg汞），置于試管中，各加3.4mol/L混合酸至10ml，以下按4.2.1自"置于汞蒸氣發生器內"起依法操作，繪制標準曲線。
（3） 五氧化二釩消化法標準曲線的繪制：吸取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml汞標準使用液（相當0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5μg汞），置于6個50mL容量瓶中，各加1ml硫酸1+1、1mL 50g/L 高錳酸鉀溶液，加20ml水，混勻，滴加（200g/L）鹽酸羥胺溶液使紫色褪去，加水至刻度混勻，分別吸取10.00ml（相當0，0.02，0.04，0.06，0.08，0.10μg汞），以下按4.2.1自"置于汞蒸氣發生器內"起依法操作，繪制標準曲線。
5．計算
           （A1－A2）× 1000
X = ----------------------------------------
            M × V2/V1 ×1000
式中：X -樣品中汞的含量，mg/kg或mg/L；
A1-測定用樣品消化液中汞的質量，μg；
A2-試劑空白液中汞的質量，μg；
M -樣品的質量或體積，g或ml；
V1-樣品消化液總體積，ml；
V2-測定用樣品消化液體積，ml。
6． 注意事項
（1）本方法在不同實驗室zui低檢出濃度為0.11～0.30ng/ml，標準曲線相關系數范圍為0.9994～0.9999；在各類食品中的回收率為90.1～102.2，油樣回收偏低；相對標準偏差為9.5～12.2；用標準參考樣品NBS1570核對結果的準確性，在五個實驗室進行準確度試驗均獲得好的結果。
（2）用五氧化二釩消解可直接在50～100ml錐形瓶中進行，不需要回流裝置，適宜大批樣品的消解，如在錐形瓶口加一個長頸漏斗效果更好（回流作用），但注意不能加熱時間過長，更不能燒干，如能按照上述條件控制，用五氧化二釩消解與回流法消解，經統計t檢驗，二者無顯著差別。
高壓消解法消化樣品具有快速、簡便、防污染的特點。但使用高壓消解器時必須按使用說明操作，應注意控溫、消解器內罐容量和取樣量等方面。為了防止在消解反應中產生過高的壓力，將樣品先冷消化放置過夜是必須的。
微波消解法是目前汞測定中消化樣品的*方法，它具有消解時間zui短，污染可能性zui小，方法簡便安全的優點。如果條件允許，推薦使用此方法。