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賽默飛顯微紅外光譜儀助力水體中的微塑料檢測

來源：賽默飛世爾科技分子光譜 2019年07月31日 14:21

海洋是地球上大的受納水體，每年有數百萬噸的塑料垃圾傾倒到海洋。這些塑料一方面會分解為微小顆粒，漂浮于水體中，污染制鹽工業；一方面會作為載體吸附其他有毒物質，被海洋生物所攝食。此外人們日常生活中用到的化妝品、美容品、牙膏等日常用品也中含有大量微塑料，幾乎每個人每天都在往下水道中排放微塑料。微塑料，是指粒徑很小的塑料顆粒以及紡織纖維，是一種造成污染的主要載體。微塑料在海洋環境中的廣泛存在以及對對生物產生的各種確定的以及不確定的危害，得到了各界的廣泛關注。現在在學術界對于微塑料的尺寸還沒有普遍的共識，通常認為粒徑小于5mm的塑料顆粒為微塑料。賽默飛世爾科技旗下Thermo Scientific™ Nicolet iN10系列顯微紅外光譜儀在研究分析微小，微區樣品方面具有獨到的優勢，并在微塑料的測試中獲得廣泛的應用。

解決方案

Thermo Scientific™ Nicolet iN10系列

顯微紅外光譜儀

實驗過程

水體，河道，淤泥中的會存在大大小小的塑料垃圾，通過沉降，過濾，洗滌，降解等方法處理后，將微塑料根據個體的大小分類。如下圖中是收集的污水中微塑料樣品。大于1mm的微塑料樣品采用iZ10輔助光學平臺ATR直接預覽測試定性，主要是因為大于1mm樣品人工夾取比較方面一點。小于1mm的微塑料樣品可直接倒在KBr鹽片上，或者金屬盤中。采用NicoletiN10系列顯微紅外光譜儀預覽透射或者反射測試定性。

示例一

Nicolet iN10輔助光學平臺ATR測試水體中大于1mm的微塑料樣品

海水中的微塑料樣品長期受到環境的腐蝕，采用ATR測試時，測試出的樣品譜圖常常是混合譜圖，如圖二中微塑料樣品大約1mm，預覽譜圖顯示為PE塑粒，從紅外譜圖中可以看出有少量雜質的吸收峰存在，這是由于樣品表面附著微量的微生物且包裹一些無機鹽的原因引起的。

圖二a

圖二b

圖二a圖為微塑料ATR紅外預覽譜圖；b圖為樣品照片，樣品大約1mm

當微塑料表面存在大量無法洗脫的微生物和塵土時，如圖三所示，壓力塔壓下后微塑料樣品被壓成片狀，周邊出現粉碎性的分裂，微塑料樣品在水體中存在的時間比較久，水流泥沙的沖擊已使微塑料基體變的脆呈蠟質狀態，大量的黃色白色的物質附著在微塑料表面，此外由于紅外光通過ATR晶體入射到微塑料表面大約2um的深度，因此紅外譜圖干擾比較嚴重，出現明顯的蛋白質，碳酸鹽，硅酸鹽吸收峰，微塑料定性比較困難。從顯微紅外金剛石壓池透射測試譜圖很清楚的鑒定出微塑料粒子是PE。

圖三a

圖三b

圖三c

圖三a圖為微塑料ATR紅外預覽譜圖；b為TR壓力塔壓后樣品在40倍體式顯微鏡下的照片，c圖為樣品顯微紅外金剛石壓池測試譜圖

示例二

iN10顯微紅外光譜儀測試水體中小于1mm的微塑料樣品

將剩余的微小微塑料樣品轉移到全部轉移到13mm直徑的KBr鹽片上，由于樣品比較小轉移過程要非常小心，以免樣品崩落。如圖四所示，將轉移好的樣品放置在40倍體式顯微鏡觀察，可以看到形態各異的微塑料樣品，讓后將KBr鹽片放置在樣品盤中，等待測試。

圖四a

圖四b

圖四c

圖四a圖傾倒在KBr晶體上的微塑料樣品；b是40倍放大體式顯微鏡下觀察到的樣品；c圖是放置在顯微測試盤中的KBr鹽片

顯微紅外進行微塑料測試的方法有很多種，推薦采用透射。反射測試可以用，但是反射譜圖由于受到樣品顆粒度大小，樣品表面反射效率等影響，紅外譜圖個體差異比較大，對于非專業測試人員來說譜圖辨識困難，因此推薦透射測試。透射測試時可以選用三種方法，種方法是直接根據微塑料樣品的紅外預覽譜圖，快速給出定性結果。如圖五所示，實時動態預覽測試及預覽譜圖檢索功能，可以實現快速微塑料樣品的定性測試。

圖五OMNIC Picta實時動態預覽掃描及預覽譜圖檢索功能

第二種方法是，選擇連續點測試。Mapping面掃描測試雖然很好，但是由于微塑料樣品的特殊性，形態各異，大小不均，因此有重點的選擇各個樣品的連續點測試是一個很好的選擇。如圖六是58個微塑料樣品的連續紅外測試結果，根據測試結果我們可以找到每個微塑料的紅外譜圖，進行定性測試。

圖六連續點測試小于1mm的微塑料樣品

第三種方法是采用Thermo Scientific™ OMNIC Picta軟件中的Wizards向導功能直接進行微塑料樣品連續測試。Wizards向導功能可根據樣品的顆粒度大小自動設置每個微塑料的光闌大小，然后根據Wizards向導提示逐步完成樣品和背景的采集，譜庫檢索，后根據譜庫檢索的定性結果給出微塑料中各個種類所占的面積百分含量。如圖七選用Wizards向導功能測試多個微塑料樣品的結果，譜庫檢索結果顯示測試區域中的微塑料樣品，聚丙烯顆粒占檢測區域面積的70%。

圖七 Wizards向導連續測試小于1mm的微塑料樣品

結論

采用Nicolet iN10系列顯微紅外光譜儀可以快捷的實現水體中微塑料的定性，給出區域微塑料成分含量的參考結果，為水體中微塑料的測試提供提供科學的解決方案。

如果您想了解更多產品信息，歡迎致電賽默飛或在展臺留言，我們會盡快給您答復。

參考文獻

1.Yang D, et al. Microplasticpollution in table salts from China. Environ Sci Tech 2015, 49:13622.

2.Lusher AL1,McHugh M,Thompson RC.Occurrence of microplastics in the gastrointestinal tract of pelagic and demersal fish from the English Channel. Marine Pollution Bulletin 67(1-2) · December 2012

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