頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（HS-GC-MS）測定口罩中環(huán)氧乙烷殘留量

2020年，xing冠病毒肺炎疫情爆發(fā)，口罩也因疫情的突襲成為“緊缺資源”。口罩是一種衛(wèi)生用品，指佩戴在口鼻部位用于過濾進入口鼻的空氣，以達到阻擋有害的氣體、氣味、飛沫進出佩戴者口鼻的用具，以紗布或紙等制成。在呼吸道傳染病流行時，戴口罩具有非常好的防護作用。其中，醫(yī)用一次性口罩，通常是使用環(huán)氧乙烷（EO）滅菌的。作為廣譜、高效的氣體殺菌消毒劑，環(huán)氧乙烷達到一定濃度后，可完成消毒過程。但是，環(huán)氧乙烷殘留一旦過量，將對人體產(chǎn)生負面影響，不僅會引起中毒，還會有致過敏、致突變和致癌等作用，因此必須嚴格控制環(huán)氧乙烷的殘留量。
    通過頂空進樣器對樣品進行預處理，氣相色譜分離組組分，質(zhì)譜檢測定性，可以完成化合物的篩查。采用頂空-GC-MS6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，對環(huán)氧乙烷進行分析，得到比較滿意的測試效果。

1、 儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器自主研發(fā)的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有較高的靈敏度和分辨率，可對化合物進行準確的定性、定量分析。

圖1. GC-MS 6800外觀圖       

2、 實驗部分

2.1 檢測原理

口罩樣品置于頂空瓶，加入純水，定容之后，用頂空進樣器進行預處理，氣質(zhì)聯(lián)用儀定性定量檢測，以保留時間定性，外標法定量。

2.2 主要儀器、設備和耗材

GC-MS 6800氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀：江蘇天瑞儀器股份有限公司；

全自動頂空進樣器：HT3，北京利曼泰克瑪；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；

環(huán)氧乙烷標準品：50000mg/ml（國家標準物質(zhì)網(wǎng)）；

超純水：電阻率達18.25MΩ•cm（默克密理博）；

氦氣：純度≥99.999%（空氣化工集團）；

氮氣：純度≥99.999%（空氣化工集團）。

2.3儀器測試條件

色譜柱條件：

色譜柱：HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升溫條件：初始溫度35℃保持3min，15℃/min 升至150℃保持5min；
進樣方式：分流進樣，分流比10:1；
進樣口溫度：120℃；氣質(zhì)接口溫度：220℃；離子源溫度：220℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1mL/min；
電離方式：EI；電離能量：80eV；
溶劑切除時間：1min；
測定方式：SIM模式掃描（掃描質(zhì)量44amu）。

頂空進樣模式：

頂空平衡溫度：60℃，定量環(huán)溫度：70℃，傳輸線溫度：85℃，平衡時間：40 min。

3、 實驗結(jié)果

3.1 目標物組分定性結(jié)果

1，環(huán)氧乙烷

圖2. 環(huán)氧乙烷SIM掃描TIC圖

圖3. 環(huán)氧乙烷全掃描質(zhì)譜圖

3.2  實際樣品測試

取實際口罩樣品進行測試（圖4）。

圖4.實際樣品測試圖譜

表1.樣品測試結(jié)果

4、實驗總結(jié)

本實驗采用頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（HS-GC-MS），在SIM掃描模式下對環(huán)氧乙烷類化合物進行測試，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰干擾小，能夠有效地對醫(yī)用防護口罩中的環(huán)氧乙烷殘留量進行定性定量分析。

5、參考文獻

[1] GB 19083-2010 《醫(yī)用防護口罩技術(shù)要求》；
[2] GB/T 14233.1-2008 醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第1部分：化學分析方法；
[3] GB/T 16886.7-2015醫(yī)療器械生物學評價 第7部分：環(huán)氧乙烷（EO）滅菌殘留量。