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直讀光譜儀使用中高低標(biāo)的作用及如何選擇高低標(biāo)
直讀光譜儀使用中高低標(biāo)的作用及如何選擇高低標(biāo)
在使用直讀光譜儀過(guò)程中，除了樣品本身元素的因素外，儀器的真空、電子線路、環(huán)境溫度、環(huán)境濕度、光學(xué)室的恒溫、光路的污染、狹縫的錯(cuò)位等原因會(huì)造成工作曲線漂移，導(dǎo)致測(cè)量誤差增大。另外透鏡受到污染形成涂層而引起激發(fā)過(guò)程中的電極長(zhǎng)尖現(xiàn)象，使曲線顯示背景增大，以及氬氣流量、壓力、純度的變化等原因也能造成曲線的漂移。尤其是C、P、S元素的光譜線位于遠(yuǎn)紫外區(qū)，變化特別敏感，故校正工作曲線非常重要。選用一套高低標(biāo)，在分析運(yùn)算之前就進(jìn)行數(shù)據(jù)校準(zhǔn)，則將節(jié)省許多校準(zhǔn)時(shí)間，簡(jiǎn)化了操作手續(xù)。
一般樣品分析前需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)的運(yùn)算由計(jì)算機(jī)自動(dòng)進(jìn)行。選擇一組標(biāo)準(zhǔn)化樣品非常不易，其中包括所有要分析的元素的高含量和低含量。直讀光譜儀標(biāo)準(zhǔn)化樣品必須在制做元素工作曲線的同時(shí)，把標(biāo)準(zhǔn)化樣品激發(fā)，以保證曲線沒(méi)有偏移。在1點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)化中，只需要高或低含量的標(biāo)準(zhǔn)就夠了，如果樣品能覆蓋的含量范圍較寬，又要在低含量時(shí)有較高的精度才需要2點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化。這時(shí)便需要2種標(biāo)樣，一為高標(biāo)，一為低標(biāo)。或者每個(gè)標(biāo)樣中可包含一些高濃度元素和另一些低濃度元素，只要它們能包括所有元素就行。高濃度和低濃度值不一定正好在校準(zhǔn)范圍的或低端。但是它們應(yīng)該接近這個(gè)范圍的和低端，并且它們之間應(yīng)有足夠的差值。高低標(biāo)是為修正由于儀器隨時(shí)間變化而引起的測(cè)量值對(duì)工作曲線的偏離而用的，再校準(zhǔn)以修正儀器在中、長(zhǎng)期內(nèi)發(fā)生的漂移。
在光譜分析中，為直接利用原始工作曲線，就需要定期用再校準(zhǔn)樣品對(duì)原分析曲線進(jìn)行重新校準(zhǔn)。當(dāng)采用兩點(diǎn)進(jìn)行再校準(zhǔn)時(shí)，所用兩塊再校準(zhǔn)樣品元素含量應(yīng)有足夠大的差異，并確保在元素分析范圍的和低端。事實(shí)上低端再校準(zhǔn)樣經(jīng)常就是采用“純”基體樣品，表示實(shí)際上只含有這種合金基體，其它元素成分含量應(yīng)為零、痕量或很少，如校準(zhǔn)鐵基曲線時(shí)就用高純鐵樣品作低點(diǎn)。從理論上講，這樣的兩個(gè)樣品足以使儀器再標(biāo)準(zhǔn)化。然而在實(shí)際工作中，為了保證儀器精度，一般不可能只用兩塊再校準(zhǔn)樣品就能全部涵蓋所有待測(cè)元素的和低端，因此往往需要更多數(shù)量的樣品用于再校準(zhǔn)。另一方面，再校準(zhǔn)程序能夠用于一種以上的合金，原則上可用于一組合金，這時(shí)采用多點(diǎn)再校準(zhǔn)就更為便捷、有效。
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