凍干基礎篇|凍干核心工藝“升華”：產品成本及工藝放大（二）

產品在升華過程中，產品升華面的界面壓力、熱傳遞隨著水線下降熱傳遞效率也在變化、冷阱捕冰后隨著厚度增加捕冰效率也會下降......每一個數據都在變化，整個過程很抽象。在實際應用中也沒有很好的驗證方法，雖然有很多文獻中有介紹一些理論推算、公式定律，但實際應用中意義并不大。理論推算的方法都是基于一個理想化的穩定狀態，而我們實際生產中除了凍干機自身的性能，效率各不相同外，不同物料、不同濃度在預凍和升華過程中又各不相同，即使同一物料，同一濃度，在預凍升華的不同階段表現出來的相關數據也各不相同，所以要想得到最佳的升華效率，公式和定律就需要重新推算，所以希望用公式定理來推算出一條高效的凍干工藝曲線是不現實的。除了基本理論的指導，我們必須要通過分析凍干過程中可視的表征數據來定制合適的工藝曲線。在做凍干工藝時直接表征的數據有：板層進出口溫度、制品溫度探頭、箱體真空探頭、冷阱真空探頭，以及驗證資料的數據：板層溫度均勻性、捕水量、極限真空、泄露率等，下面會和大家分享怎么逐個把這些數據運用到我們的凍干工藝開發中。

這章我們先來探討放大時用到比較重要的驗證數據，下一章結合這些固定的數據與實時表征的數據來幫助我們實現凍干工藝曲線設計。

探頭分布在隨機的板層點上，設置幾個階梯曲線，盡量和自己藥品的實驗工藝配方匹配，若新產品配方，就需要了解產品屬性，例如使用簡單的共晶區間測試儀來快速測定其區間變化數據。

如果沒有確定的產品，那么我們需要設計幾個階梯曲線。個人建議，設定一下階梯方式

① 快速降溫至5~0℃的這個范圍

②快速降溫至-40℃

③跑極限溫度

④升溫到產品第一次升華溫度，大約在-20~-10℃范圍選擇一個溫度

⑤升溫到40℃

各階梯保溫1小時以上，觀察溫度探頭分布點的最快降溫速度多少，以及所有溫度探頭達到一致時需要多長時間，并且觀察所有溫度探頭溫度偏差范圍；

這是我們在產品放大時設置曲線最重要的一組數據依據。

建議自己每隔一段時間做一次測試，這是判斷含水量最重要依據。另外泄漏率測試時，和廠家確認容積是減掉板層和盤管的體積，不然真實的性能要相差蠻多的。

滿載捕水量測試實際上我們在生產的時候，極少用戶能用到滿載的量。這個驗證最重要的部分是，我們可以觀察到設備在最大升華量的時候，箱體和冷阱壓差，并且從壓差中計算出水蒸氣的流速，這是體現凍干凍干機捕水效率數據，這個數據同個型號的設備不同廠家間差別非常大。其實我們可以對比做工藝開發的凍干機和大生產凍干機捕水效率，來作為非常重要參考。