食品樣品前處理進展
脂肪、油、含脂肪類的食品等復雜生物基質的樣品以及環境樣品中痕量和超痕量有機污染物質的分析是目前食品分析和環境分析工作者面臨的重要而艱巨的任務,這些物質的分析需要大量而細致的分離凈化和濃縮過程。
要想在檢測技術上達到發達國家的標準要求,除了運用氣相色譜-質譜、液相色譜-質譜等高靈敏度和特異性的分析儀器外,必要的凈化過程是*的。
而且,干凈的樣品可以減少基質對色譜柱行為和檢測器的響應的影響,從而提高分析結果的重復性、一致性、靈敏度,延長色譜柱的壽命。
目前,常見的對食品樣品的凈化有吸附色譜、透析、液液萃取、酸堿破壞除脂、凝膠色譜。吸附色譜通常利用不同粒徑、不同活性、不同柱徑的氧化鋁、硅膠、氟羅里硅土、活性炭等柱或幾種不同混合柱。
但吸附色譜的柱容量有限,要求樣品提取物的脂肪含量要低,例如10-20g的氧化鋁柱只有250mg脂肪的處理容量,因此對于脂肪含量高的樣品來說柱吸附色譜是遠遠不夠的。凝膠滲透色譜(GPC)基于體積排除的分離機理,有時也叫體積尺寸排斥色譜(SEC)。
不僅可以用來分離和測定小分子物質。而且還可以分析具有相同化學性質但分子體積不同的高分子物質。GPC對于定量分離小分子量物質(小于500u,如PCB,PAH等)和油脂(通常分子量大于600)具有很好的效果。大多數情況下采用SX-3生物珠作為填料(200-400目),分離時油脂等大分子物質首先流出,隨后是小分子物質。
這種方法特別適合于凈化含有較高脂肪的樣品,J2Scientific 公司Express GPC柱(300×10mm)可以處理含500mg脂肪的樣品。
同時,這種方法可以*實現自動化,很適用對于未知的對象物質的凈化。相比較而言,GPC對于食品中痕量和超痕量物質的凈化,具有更廣的適用性和運用前景。
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