島津EPMA在Nd燒結磁鐵中的應用

釹磁鐵是所有的稀土類磁鐵中擁有強磁性特征的一種磁性材料，自1982年發明以來，廣泛應用于各種領域，不僅包括手機的擴音器、筆記本電腦的硬盤，還應用于混合動力車、電動車的各種馬達以及家電產品如冰箱、空調等。近年來，以節能為目的的電子設備小型化、輕量化的需求，使釹磁鐵得到飛速發展，需求不斷擴大，并擴展應用到了醫療用MRI等領域。因此，對釹磁鐵提出了耐熱化、高矯頑力等更高技術的要求，相關研究開發工作正在推進。下文將介紹電子探針（EPMA）在Nd燒結磁鐵中的應用。

圖1. 島津場發射電子探針EPMA-8050G

島津EPMA-8050G型電子探針（圖1）搭載高質量場發射電子光學系統，結合島津*的52.5°高X射線取出角和全聚焦晶體，可以實現：

01*的空間分辨率

EPMA-8050G可達到的更高級別的二次電子圖像分辨率3nm（加速電壓30kV）。

（加速電壓10kV時20nm@10nA/50nm@100nA/150nm@1μA）

02大束流更高靈敏度分析

可實現其他儀器所不能達到的大束流（加速電壓30kV時可達3μA）。在超微量元素的檢測靈敏度上實現了質的飛躍，將元素面分析時超微量元素成分分布的可視化成為現實。

島津研發部門使用EPMA-8050G儀器對晶界擴散Nd燒結磁鐵進行了表面元素面掃描和定量分析。

燒結釹磁鐵的主要構成元素是釹（Nd）、鐵（Fe）、硼（B），具有代表性的組成是Nd15Fe77B8。Nd2Fe14B（強磁相）的主相被富B的Nd1.1Fe4B4相（非磁相）和富Nd相（非磁相）包圍。

富Nd相是一種細薄相存在于主相的晶界處或以氧化相形式（在空氣中氧化）富集于三角晶界處。在燒結釹磁鐵中，通過使用鏑（Dy）和鋱（Tb）等重稀土元素代替Nd2Fe14B主相中的部分Nd，從而提高矯頑力。圖2所示為含Tb的燒結釹磁鐵的元素面分析結果，從中可以看出Tb分布在主相晶界處，而同樣有助于提高矯頑力的Co、 Cu、Ga分布在富Nd相附近。

圖2. 燒結釹磁鐵的元素面(Mapping)分析

燒結磁鐵的制造有二元合金法和晶界擴散法兩種，其中，晶界擴散法包括通過濺射法在燒結后的磁鐵表面沉積Tb和Dy，并進行熱處理的方法，以及涂覆Tb, Dy等的重稀土元素的化合物，并在低于燒結溫度的溫度下進行熱處理的方法等。

涂敷Tb、Dy的氟化物或者氧化物的晶界擴散法中，熱處理時富Nd相溶解，部分擴散到燒結磁鐵表面，Tb/Dy與之置換擴散進入磁鐵內部。通過在Nd2Fe14B主相晶界附近產生薄而均勻且連續的富Tb/Dy殼層，可以抑制剩磁的下降，并同時提高矯頑力。

圖3所示為對添加Tb并晶界擴散處理的釹磁鐵表面至中心的分析結果，從中可以看出，Tb通過主相晶界，從磁鐵表面擴散到了約150μm的區域。在COMPO圖像上的面分析結果上的線分析顯示（各元素均為8wt％范圍）中，可以看到Tb和Nd、Pr發生置換，并且Tb濃度沿著中心區域方向略微降低。

圖3. Tb晶界擴散釹磁鐵的廣域元素面分析

燒結后，形成富Nd相（非磁性相）覆蓋Nd2Fe14B（強磁性相）主相的結構，在主相的晶界附近容易產生逆磁疇，因此，通過擴散到晶界的Tb，抑制高溫時的逆磁疇產生，可以實現耐熱性。

將Tb晶界擴散處理后的釹磁鐵的表面區域（圖4 (a)），中間區域（圖4 (b)），中心區域（圖4 (c)）局部放大后進行面分析，結果顯示Nd2Fe14B主相晶粒呈多邊形，晶粒直徑為5μm左右。

圖4. Tb晶界擴散釹磁鐵的(a)表面區域、(b)中間區域、(c)中心區域的局部放大后的元素面分析

與中心區域相比，表面區域的晶界Tb濃度比主相內的濃度高，在中間及中心的內部區域中，Tb集中在主相晶粒附近，形成了薄而均勻且連續的富Tb殼層。

通過上述方式研究微細結構的變化，可以對耐熱性和高矯頑力的特性進行評價。

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