橫向加熱石墨爐原子吸收光譜測定血清中的鋁

前言：血清中鋁(Al)的測定是客戶驗證應用時實驗室的常規檢測項目。石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)是客戶驗證測定血清中鋁技術中少有的能夠滿足臨床靈敏度動態范圍要求的常規技術之一。在使用GFAAS測定血清中鋁含量時，分析人員必須要考慮到以下幾個影響分析結果的因素：血清基體中含有的有機碳水化合物和應用中使用縱向塞曼背景校正技術橫向加熱石墨爐原子吸收光譜測定血清中的鋁原子吸收光譜應 用 文 章相當數量的無機鹽成分都會對GFAAS測定的準確性造成干擾，這就意味著檢測時必須考慮減少這些干擾；此外，鋁也是在樣品前處理過程中容易由外部帶入污染的元素，因此在分析前，應盡可能的減少實驗操作人員對樣品的前處理，以減少樣品被污染的機會和降低污染的程度。

本研究將介紹了一種直接分析血清中鋁的簡單方法。該方法使用水溶液標準配置校準曲線，使用縱向塞曼背景校正技術、橫向加熱、等溫平臺石墨爐技術，樣品用量少、，能夠滿足較大濃度范圍的血清樣品測試，而且將實驗人員與樣品接觸的幾率降到了低。

實驗部分試劑樣品稀釋劑/基體改進劑混合溶液含有0.1%的硝酸（體積比）、0.01%的Triton X-100，以及0.2%的Mg(NO3)2。混合溶液使用ASTM® I類水(18MΩ)、1% Mg(NO3)2 基體改進劑 (Part No. B0190634)、Triton® X-100非離子型洗滌劑(Part No. N9300260)配制而成。儀器校準曲線標準溶液由鋁標準儲備液配制得到（(PerkinElmer 鋁(Al）單元素高純標準溶液，Part No. N9300184)）。雙濃度微量元素凍干血清比對樣品（UTAK®實驗室，加利福尼亞州瓦倫西亞）。

儀器條件：本研究中所有的實驗檢測都采用PerkinElmer® PinAAcle™900T火焰和縱向塞曼石墨爐原子吸收光譜儀（圖1）。該儀器配置了橫向加熱石墨爐和縱向塞曼效應背景校正。實驗所有的分析都使用THGA標準石墨管（Part No.B0504033）。原子吸收光譜儀配有AS 900自動進樣器和2.5mL聚丙烯自動進樣器樣品杯(Part No. B3001566)。儀器操作軟件使用WinLab32™，計算機操作系統為Microsoft®Windows® 7

石墨管的設計對鋁元素測定的靈敏度和穩定性都起著非常重要的作用。鋁會以穩定的氧化物形式揮發，由于揮發時的氣相溫度較低，因此在沒有等溫平臺的石墨管中進行原子化時部分鋁會以氧化物的形式損失，而使用平臺原子化時，這種因為加熱不均勻導致的損失降到了低，因而使得原子化效率提高了3倍。此外，設計的橫向加熱石墨管能夠保證整個管長溫度傳導的一致，不僅確保靈敏度最大，而且消除了在沒有使用橫向加熱石墨管時由于兩端溫度相對較低造成氣相物質在兩端重新結合而產生的干擾

集成了平臺的THGA管（圖2）由單塊石墨加工而成，并經過熱解涂層，從而保證了石墨管的最佳性能和壽命

樣品分析將購買的雙濃度凍干血清比對物質按照生產商的說明用實驗室去離子水復原。因此，質控樣品的處理采用和其他病人血清樣品同樣的處理方法，用移液器取1mL血清到洗凈的自動進樣器進樣杯中，然后加入1mL稀釋劑/基體改進劑混合溶液，這樣得到1:1稀釋的血清溶液。用移液器反復吹吸直至溶液混合均勻。按同樣方法，將1mL去離子水和1mL稀釋劑/基體改進劑混勻得到“稀釋劑空白”。鋁標準溶液用含有50%稀釋劑/基體改進劑混合溶液的100μg/L鋁標準儲備液稀釋得到。用不同體積的稀釋劑空白溶液將100μg/L鋁標準儲備液分別稀釋成100, 50和25 μg/L3個濃度，儀器測定后得到多點校正曲線（圖3）。

結果特征質量（M0）可以被定義為一個方法的靈敏度，即被注入到石墨爐中的元素產生背景校正信號為0.0044 Abs.sec的質量。實驗發現鋁的特征質量是29pg，這與儀器生產廠商推薦的M0值31pg非常吻合。與水標準溶液相比，由于血清基體組成不同，因此在原子信號出現的時間和峰型上存在有細微差別（圖5）。然而在使用恒溫平臺石墨爐(STPF)時這就不是一個問題，因為在這種情況下，是對峰面積進行處理，這樣整個鋁信號都被測定和定量，而與出峰時間和峰型無關。這種定量方法被用于所有的被分析物和樣品。