影響火焰原子吸收分光光度計靈敏度的7個因素

影響火焰原子吸收分光光度計靈敏度的7個因素

1、燈電流

火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈，空心陰極燈操作參數(shù)只有一個燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強度。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強度，同時燈穩(wěn)定性和信噪比也增大，但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大，會導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會放電不正常，使燈輻射強度不穩(wěn)定。相反，在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強度，儀器靈敏度提高，但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。如果燈電流過低，又會使燈輻射強度減弱，導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比嚴(yán)重下降以至不能使用。因此，在具體檢測工作中，如被測樣濃度高時，則使用較大燈電流，以獲得較好穩(wěn)定性;如被測樣濃度低時，則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下，使用較低的燈電流，以獲得較好的靈敏度。

2、霧化器

霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計重要部件，其性能對測定靈敏度、精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。霧化器噴霧越穩(wěn)定，霧滴越微小均勻，霧化效率也就越高，相應(yīng)靈敏度越高，精密度越好，化學(xué)干擾越小。霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細(xì)管之間相對位置來實現(xiàn)。檢測人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻，使霧滴在撞擊球周圍均勻分布，如果實在實現(xiàn)不了，霧滴以撞擊球為中心對稱分布也可以。

3、提升量.

提升量大小影響到靈敏度高低。過高或過低的提升量會使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個廠家儀器提升量范圍各不相同，各自有一定變化范圍。增大提升量辦法有：（1）增大助燃?xì)饬髁俊＿@樣增大負(fù)壓使提升量增大。（2）縮短進(jìn)樣管長度。縮短進(jìn)樣管長度使管阻力減小，使試液流量增大。相反，如想降低提升量，則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L進(jìn)樣管長度。

4、分析線

每種元素的分析線有很多條，通常共振線靈敏度zui高，經(jīng)常被用來作為分析線，但測量較高濃度樣品時，就要選擇此靈敏線。例如測鈉用a = 589.0nm作為分析線，較高濃度時使用} = 330.0nm作為分析線。

5、燃燒器位置

調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置，使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度大火焰區(qū)，此時靈敏度高，穩(wěn)定性。若不需要高靈敏度時，如測定高濃度試液時，可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來降低靈敏度，以更有利于檢測。

6、火焰

火焰類型和狀態(tài)對靈敏度高低起著重要作用，應(yīng)根據(jù)被測元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣一氫火焰、空氣一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰。空氣一氫火焰的火焰溫度較低，用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空氣一乙炔火焰屬于中溫火焰，用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等;一氧化氮一乙炔火焰屬于高溫火焰，用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學(xué)計量焰、富焰。貧焰是指使用過量氧化劑時的火焰，由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量，這種火焰溫度較低，又由于氧化劑充分，燃燒*，火焰具有氧化性氣氛，所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定。化學(xué)計量焰是按化學(xué)式計量關(guān)系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰，它具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點，除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素，大多數(shù)常見元素常用這種火焰。凰焰是使用過量燃料的火焰，火焰具有較強的還原氣氛，所以，這種火焰具有還原性，適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鑰、稀土元素等。

7、狹縫

在燈電流、負(fù)高壓等條件一定的情況下，狹縫越的特性去確定。當(dāng)被測元素?zé)o鄰近干擾線時，如鉀、銷等，可采用較大的狹縫。當(dāng)被測元素有鄰近干擾線時，如鈣、鐵、鎂等，可采用較小的狹縫。

上述影響靈敏度的幾個因素是對立統(tǒng)一的。在具體的檢測工作中，檢測人員應(yīng)將幾個因素統(tǒng)籌考慮，根據(jù)儀器和被測樣的情況去調(diào)節(jié)幾個因素以達(dá)到的工作狀態(tài)。小靈敏度越高，但采用多大的狹縫應(yīng)根據(jù)被測元素