化妝品中顏料橙等五種禁用著色劑的檢測

7.1前言

      著色劑由于其功能性的作用，被應用于彩妝產品(如口紅、胭脂、眼影、睫毛膏等)中。化妝品中使用的著色劑多數是合成染料，長期或過量使用都會對人體健康產生潛在的危害，長期使用此類產品甚至可以誘發癌癥。

     目前對化妝品中常用和禁用著色劑的檢測尚未形成完整和成熟的方法，不利于對化妝品市場的監管和管理。

7.2樣品預處理

      唇膏類：稱取0.5g(精確至0.001g)樣品，置10mL具塞比色管中，加四氫呋喃與乙腈混合液(體積比1:9)至刻度，搖勻，渦旋振蕩使試樣與提取溶劑充分混勻，超聲提取30min，放至室溫，必要時，轉移至10mL具塞塑料離心管中，以10000rpm離心5min，上清液經0.45μm濾膜過濾，濾液作為試樣溶液備用。

      散粉類：稱取0.5g(精確至0.001g)樣品，置10mL具塞比色管中，加四氫呋喃、二甲基亞砜和乙腈混合液(體積比1:1:8)至刻度，混勻，超聲提取30min，放至室溫，上清液經0.45μm濾膜過濾，濾液作為試樣溶液備用。

      指甲油類：稱取0.5g(精確至0.001g)樣品，置10mL具塞比色管中，加5~6mL乙腈，混勻，超聲提取30min，放至室溫，加乙腈稀釋至刻度，搖勻，靜置，必要時，轉移至10mL具塞塑料離心管中，以10000rpm離心5min，上清液經0.45μm濾膜過濾，濾液作為試樣溶液備用。

7.3色譜條件

      色譜柱：SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6mm×250mm

      流動相：A：乙腈；B：緩沖溶液（10mmol/L四丁基氫氧化胺，10mmol/L檸檬酸，用氨水調節至pH至8.2)

表7-1  梯度洗脫程序

檢測波長：416nm(酸性黃36)；

484nm(顏料橙5、顏料紅53:1、蘇丹hongⅡ)；

514nm(蘇丹hongⅣ)

流速：1.0mL/min

進樣量：10μL

柱溫：30℃

7.4典型譜圖

圖7-1  5種著色劑標準品譜圖

（酸性黃36，顏料橙5，顏料紅53:1，蘇丹hongⅡ，蘇丹hongⅣ）

圖7-2  指甲油樣品譜圖(484nm)

圖7-3  指甲油樣品譜圖(514nm)

圖7-4  散粉樣品譜圖(484nm)

7.5性能指標

7.4.1 連續進樣重復性測試

圖7-5  混合標準品重復性譜圖

(484nm，n=7，以2號峰為例，峰面積RSD=0.81%，保留時間RSD=0.11%)

7.4.2 線性范圍

      以顏料橙5為例。

圖7-6  顏料橙5濃度與峰面積線性關系圖(484nm)

7.4.3 最小檢出濃度

表7-2  最小檢出濃度、最小定量濃度

7.4.4加標回收率

表7-3  實際樣品加標回收率