化妝品中苯并芘的檢測

9.1 前言

    苯并芘又稱苯并(a)芘或3,4-苯并芘，英文縮寫B(tài)aP，是一種常見的有明顯致癌作用的高活性間接致癌物，較多存在于煤焦油、各類碳黑和煤、石油等燃燒產(chǎn)生的煙氣、香煙煙霧、汽車尾氣中，以及焦化、煉油、瀝青、塑料等工業(yè)污水中。

9.2 樣品預(yù)處理

    稱取化妝品試樣0.5g(精確到0.001g)，置于10mL具塞刻度試管中，加入9mL甲醇，渦旋混勻，超聲提取30min，每隔10min取出用力振搖15秒，冷至室溫，加甲醇至10mL，混勻。5000rpm離心5min，取上層清液過0.45μm濾膜后備用。

9.3 色譜條件

    色譜柱：SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6×150mm

    流動相：甲醇-水=90:10

    波長：激發(fā)370nm，發(fā)射406nm

    流速：1.0mL/min

    進(jìn)樣量：20μL

    柱溫：35℃

9.4 典型譜圖

圖9-1  乳液樣品加標(biāo)譜圖

圖9-2  腮紅(粉類化妝品)譜圖

9.5 性能指標(biāo)

9.4.1 連續(xù)進(jìn)樣重復(fù)性測試

圖9-3  苯并芘標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣重復(fù)性譜圖(n=11)

    因進(jìn)樣濃度屬于痕量分析，峰面積和保留時間的RSD分別為4.5%和0.53%，所以峰面積和保留時間的重復(fù)性均符合要求，進(jìn)樣重復(fù)性良好。

9.4.2 線性范圍

圖9-4  苯并芘[a]濃度與峰面積關(guān)系

9.4.3 最小檢出濃度

圖9-5  檢出限及定量限疊加譜圖

表9-1  檢出限及定量限疊數(shù)據(jù)

9.4.4加標(biāo)回收率

表9-2  實際樣品加標(biāo)回收率