瀝青閃點與燃點測定儀注意事項

瀝青閃點與燃點測定儀注意事項：
◆為清楚的觀察閃點，試驗時盡可能選擇避風和光線較暗的地點。
◆電源通過加熱電爐時，注意電器元件的安全防護。

瀝青閃點與燃點測定儀使用說明：
◆本儀器安照GB/T3536--83《石油產品閃點和燃點測定法（克利夫蘭開口杯法）》的規定使用。
◆將試油杯倒入克利夫蘭油杯，滿至刻線，把油杯房子電爐上，調節好點火器裝置和溫度計的高度，調節好火焰的大小，做好一切準備工作。
◆按波動開關，接通電源，指示等亮，電熔爐加熱開始，安照GB/T3536-83的規定，由電位器控制升溫速度，在預期閃點前28°C時，按自鎖按鈕開關，點火桿點火，如未出現閃點現象，升溫2°C后，再按自鎖按鈕開關，點火桿相反方向點火，每次通過掃劃試驗火焰所需時間為1秒。在油面上任何一點出現閃點時，記錄溫度計上的溫度作為閃點，試驗結束后，做好清潔工作，并應切斷電源。

瀝青閃點與燃點測定儀簡介：
本儀器適用于按GB／T3536--83《石油產品閃點和燃點測定法（克利夫蘭開口杯法）》測定除燃料油和開口閃點低于79℃的產品以外的一切石油產品的閃點和燃點，也適用于標準IS02592—1973《石油產品閃點和燃點測定法（克利夫蘭開口杯法）》。

瀝青閃點與燃點測定儀參數：
◆材料： H62。
◆內徑： 63.5±0.5mm。
◆噴口直徑： 0.6～0.8mm。
◆電爐： 由200V-450W片狀加熱器和電爐體組成。
◆溫度計： -60℃-400℃，分度為2℃。

瀝青閃點與燃點測定儀技術規格：
本儀器由克里夫蘭油杯、點火器、電爐、溫度計等組成，其主要規格如下：
◆克利夫蘭油杯：材料為62。內徑為63.5mm±0.5內壁處有一道刻線，油杯表面光亮。
◆點火器：由進氣管、氣流調節閥和火焰比較球組成，噴口直徑0.6--0.8mm，按照試驗方法規定，可把火焰調節成4毫米球形火焰。
◆電爐：由200V--450W片狀加熱器和電爐體組成，根據使用要求，通過電爐加熱調節器控制升溫速度。
◆溫度計：-6°C--400°C，分度為2°C，技術要求符合GB514--83《石油產品試用液體溫度計技術條件》的規定。
◆電氣裝置：由一套電子調壓線路和半自動點火器裝置，包括雙向可控硅、雙向二極管、電阻、電容、指示燈、波動開關、電位器、自鎖按鈕開關、可逆馬達、微動開關等組成。

瀝青蠟含量測定儀功能特點：
●本儀器采用蒸餾冷卻的方法測定試樣的蠟含量，儀器共分為上下兩部分：上半部分含有攪拌電機、溫度傳感器、氣路分配器、試樣器皿掛勾架等，下半部分為冷卻過濾部分。
●本儀器特別設計的氣路分配器、試樣器皿掛勾架，充分考慮了儀器使用的專業性，是儀器使用更合理，更方便。
●本儀器的恒溫浴缸采用大口徑杜瓦瓶，保溫性能好，觀察窗口不結霧，觀察方便。
●本儀器溫度控制器采用精度高、溫度顯示清晰、控溫點設置方便的數字溫控儀，控溫精度高、降溫迅速、操作簡便。
●儀器為落地式結構，每次可同時作三個樣品的分析試驗，試驗效率高。

試驗方法：
●將工業酒精注入浴缸內，并使液面離上蓋高約30mm，打開電源開關（注意：儀器電源應按國標接地）在數顯溫度控制器上設定所需的溫度（-20°C）。
●向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g、稱準至0.1gm，用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶，用已知質量的150ml錐形瓶作接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側開一小孔以備不凝氣體溢出，用燃氣燈火直接加熱，讓火焰將燒瓶周圍包住。
●調節火焰強度，使從漸熱開始起在5--8分鐘內達到初餾，以每秒鐘2滴的速度連續蒸餾至餾出終止。然后在1分鐘內將燒瓶燒紅，必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內完成，蒸餾終了后，在支管中殘留的鎦出油不應流入接受器中。
●餾出油稱準至0.05g，為使油混合均勻適當加熱搖動，從油樣中取出適量試樣，加入至已知質量的100ml錐形瓶中，稱準至1mg,使其冷卻過濾后所得得蠟量在50----100mg之間，油量不超過10g。
●將冷卻過慮裝置組裝好后，在盛有油樣的100mm乙迷，充分融解后移入試樣冷卻筒，用15ml乙迷分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒，再加入20ml乙迷進行混合。
●將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷卻1小時，使蠟充分結晶。拔下柱桿塞，過濾被析出的蠟，用適當方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來，在過濾30分鐘。
●啟動抽濾裝置，保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右，當蠟層上的濾液將盡時。一次加入30ml預冷至-20°C的乙迷--乙純（1：1）混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和試樣冷卻筒內壁繼續過濾，當冷洗劑在蠟層上看不見時，繼續抽濾5分鐘，將蠟中的溶劑抽干。
●從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置，取下吸濾瓶，將其中的濾液倒入一回收瓶中，吸濾瓶也用乙純-乙迷混合溶液沖洗三次，每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
●將冷卻過濾裝置重新裝妥，再將30ml已預熱至50--60°C的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子，拔起塞子使溶液流至過濾漏斗，待漏斗中無溶液后，再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次，每次用量35ml.然后立即進行吸濾，至無液滴滴落。
●將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶，并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10ml--15ml，洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
●將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入干燥箱中一小時，干燥條件為105±5°C，殘壓力21--35Kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻一小時，稱準至0.1mg.
●整個試驗完成后，關閉所有電源開關。

操作規程：
●在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量（mb）為50g±1g,準確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
●當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
●調節加熱強度,從加熱開始起5min-8min內開始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續蒸餾至無餾分油,瓶內蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
●有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得（m1）準確至0.05g。
●將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g（m2）,準確至1mg.估計蠟含量高的試樣餾分油宜少取。

用途：
該儀器是依據SH/T0425-92《石油瀝青蠟含量測定方法》標準要求設計、制作的。適用于裂解蒸餾法測定道路石油瀝青的蠟含量本儀器符合交通部JTL052-2000標準。

參數：
●工作溫度：-25℃~＋40℃。
●水浴介質：乙純。
●水浴面積：300 x 300 x 280mm。
●降溫平均速度：0.8℃/min。
●控溫精度：±0.5℃。
●制冷功率：1.5匹。
●加熱功率：lkw。
●降霜功率：70W。

試驗步驟：

制備餾分試樣
●在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量（mb）為50g±1g，準備至0.1g，并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器，裝有冰水的燒杯中。
●當用高溫電爐時，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃氣爐時，調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
●調節加熱強度（即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大?。?，從加熱開始起5min~8min內開始初餾（支管端口流出*滴餾分）。然后以每秒兩滴（4mL/min~5mL/min）的流出速度繼續蒸餾至餾分油，瓶內蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
●將盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱其直來那個，得到餾分油總質量（m1），準備至0.05g。
●將盛有餾分油的錐形蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高，避免有蒸發損失。然后，將熔化的餾分油注入另一已知質量的錐形瓶（250mL）中，稱取用于脫蠟的餾分油質量1g~3g（m2），準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數量宜少取，反之需多取，使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟，但取樣量不得超過10g。

冷凍分離
●將冷卻過濾裝置裝妥，并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵（或真空泵）及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜（工業酒精），其液面比試樣冷卻筒內液面（乙迷—乙純）高約70mm以上，以便向冷浴內加干冰不致濺入試樣冷卻桶內，用適當工具攪拌冷液，使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴，此時冷卻液可采用1：1甲醇（或乙二醇）水溶液，低溫水槽應能自動控溫到-20℃±0.5℃。
●將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL乙迷，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，再用15mL乙迷分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙純注入試樣冷卻筒內與乙迷充分混合均勻。從加入乙迷時間開始，冷卻1h，使蠟充分結晶析出。
●預先在另一錐形瓶或試管（50mL）中量取50mL乙迷---乙純體積比（1：1）混合液，使其冷卻至-20℃，至于恒冷15min以后再使用。
●當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后，拔起其中的塞子，過濾結晶析出的蠟，并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過濾30min。
●當砂芯過濾漏斗內看不到液體時，啟動水流泵（或真空泵），調節U形水銀柱壓力計真空度，使濾液速度為每秒一滴左右，抽濾至無液體滴落，然后小心地關閉水流泵（或真空泵）使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的乙迷混合液一次加入30mL，洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續過濾，當溶劑在蠟層上看不見時，繼續抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干，以除去蠟中的溶液。