肥料中植物生長調節劑的測定：氣相色譜-質譜聯用儀

      國家市場監督管理總局標準技術管理司發布了《肥料中植物生長調節劑的測定 氣相色譜-質譜聯用法》國家標準解讀材料。GB/T 42954-2023《肥料中植物生長調節劑的測定 氣相色譜-質譜聯用法》于2023-08-06發布，計劃于2024年-03-01實施，描述了采用氣相色譜-質譜聯用儀測定肥料中胺鮮酯、氯苯胺靈、噻節因、仲丁靈、氟節胺、多效唑、烯效唑7種植物生長調節劑的方法。

      具體如下：

　　一、標準編號及標準名稱

　　GB/T 42954-2023《肥料中植物生長調節劑的測定 氣相色譜-質譜聯用法》。

　　二、標準制定背景

　　植物生長調節劑是經人工提取或合成的，能調節植物生長發育和生理功能的一類小分子物質，具有作用面廣、針對性強、見效速

度快、效益高等優點，目前廣泛應用于大田作物、果樹、蔬菜、花卉等方面。植物生長調節劑屬于農藥，需要嚴格按照登記批準標簽上規定的使用劑量、時期和方法進行使用。如果肥料中隱形添加植物生長調節劑，可能造成與植物生長調節劑產品重復使用，導致農產品的質量顯著下降，同時造成對農作物種植環境的殘留危害，給百姓健康造成安全隱患。

　　近年來，農業農村部動員部署全國農資打假專項治理行動，重點查處葉面肥等肥料中非法添加農藥，尤其是植物生長調節劑的違法行為。針對肥料中植物生長調節劑的檢測，國內已陸續制定GB/T 36204-2018、GB/T 37500-2019、GB/T 40459-2021，GB/T 40460-2021等多個國家標準，已發布的標準中胺鮮酯、多效唑、烯效唑已有氣相色譜或液相色譜定量方法，但檢出限相對較高；氯苯胺靈、噻節因、仲丁靈、氟節胺尚無檢測標準。檢測技術的缺失，成為隱形添加植物生長調節劑肥料產品質量安全監管工作的技術難題。制定肥料中植物生長調節劑的氣相色譜-質譜聯用檢測技術標準，可進一步完善肥料中植物生長調節劑檢測技術體系，為保障農作物質量安全提供技術保障。

　　三、標準主要內容

　　本標準描述了肥料中7種植物生長調節劑測定的氣相色譜-質譜聯用法的原理、試劑和材料、所用儀器、樣品制備及提取過程、色譜及質譜參考條件、測定及試驗數據處理過程。

　　（一）明確了肥料中7種植物生長調節劑測定的氣相色譜-質譜聯用法原理。

　　本標準明確了肥料中7種植物生長調節劑的氣相色譜-質譜聯用法由氣相色譜和配電子轟擊離子源的質譜儀串聯完成，通過氣相色譜將待測樣品分離后直接導入質譜進行檢測，外標法定量。采用串聯質譜選擇離子掃描模式能在一定程度上降低化學噪音，提高信噪比，用色譜保留時間結合化合物的指紋質譜圖鑒定組分，極大提高了對混合物分離、定性、定量效率。

　　（二）建立了肥料中7種植物生長調節劑的高效凈化技術。

　　一是對液體和固體樣品的制備過程分別進行了描述：液體樣品混勻后直接稱取，固體樣品粉碎后全部過1.0 mm試驗篩；二是明確了提取試劑類別和純度：提取試劑為色譜純丙酮；三是對樣品提取過程進行了詳細描述：稱取樣品于離心管中氮吹至近干，加入提取劑丙酮10 mL，室溫下超聲10 min；四是規定了提取液的凈化過程：提取液經5000 r/min條件下離心5 min，上清液過0.22 μm有機相微孔濾膜。

　　（三）建立了肥料中7種植物生長調節劑的氣相色譜分離技術。

　　本標準明確了氣相色譜參考條件：1.色譜柱類型為石英毛細管柱，長30 m，內徑0.25 mm，膜厚0.25 µm，固定相為5%-苯基-甲基聚硅氧烷；2.程序升溫：初始溫度60℃，以 20℃/min升到280℃，保持5 min。3.載氣（氦氣）流速：1.0 mL/min；4.進樣口溫度：280℃；5.進樣方式：不分流；6.進樣量：1μL。

　　（四）建立了肥料中7種植物生長調節劑的質譜確證技術。

　　本標準明確了質譜參考條件：1.離子源類型為電子轟擊離子源；2.電子轟擊源電離能量：70 eV；3.掃描模式：選擇離子掃描；4.質量掃描范圍：50 u至550 u；5.離子源溫度：280℃；6.傳輸線溫度：280℃；7.四級桿溫度：180℃。本標準詳細描述了7種植物生長調節劑的質譜分析參考參數，包括目標物定性離子、定量離子，另外還規定了相對離子豐度的最大允許偏差。

　　三、標準實施意義

　　《肥料中植物生長調節劑的測定 氣相色譜-質譜聯用法》適用于肥料中胺鮮酯、氯苯胺靈、噻節因、仲丁靈、氟節胺、多效唑、烯效唑的測定。根據目前肥料中違禁添加或過量添加植物生長調節劑的現狀，研究目標物的性質，篩選、優化肥料產品中各違禁組分的前處理方法，對肥料產品中的胺鮮酯、氯苯胺靈、噻節因、仲丁靈、氟節胺、多效唑、烯效唑進行測定，確定了穩定性好、準確度高、回收率高、易于操作的檢測方法。

　　該標準的發布和實施有如下意義：一方面，可以避免因植物生長調節劑使用不當或過量使用帶來的“藥害”損失，保證農產品的產品質量安全，保障農民的合法利益；另一方面，完善了國內肥料中植物生長調節劑檢測技術標準體系，提升了肥料檢測行業標準化工作的能力水平，為打擊在肥料中違法添加植物生長調節劑行為及開展肥料產品質量安全風險評估工作提供技術支撐；同時提高了檢測及監管信息反饋工作效率，對于規范肥料產業健康發展、推動生態環境安全具有重要意義。