應用分享 | AES俄歇電子能譜儀表面分析技術

俄歇電子能譜（Auger Electron Spectroscopy, AES）作為一種高度靈敏的表面分析技術，廣泛應用于材料科學、半導體工業及化學工程等領域，用于研究固體表面的化學組成及元素分布。ULVAC-PHI公司匠心打造的PHI 710掃描俄歇納米探針系統，采用同軸筒鏡式電子能量分析器的設計，實現對納米表面特征、薄膜結構和表面污染物成分全方面表征和二次電子成像同步觀測。

圖1. PHI 710設備外觀圖。

PHI 710掃描俄歇納米探針系統是該領域的先進設備，其結構構成復雜而精密，主要包括以下幾個關鍵部分：超高真空系統、電子設備系統、電子能量分析器、五軸樣品臺和離子設備等。

圖2. PHI 710激發源、分析器和探測器結構示意圖。

一、超高真空（UHV）系統

整個AES系統需要在超高真空（UHV）環境下運行，既可以減少電子束與殘留氣體分子的相互作用，又可以避免樣品在測試過程中遭受污染。真空系統包括機械泵、分子泵、離子泵和鈦升華泵等設備，用于維持系統的超高真空狀態。肖特基場發射電子源特別配備了單獨的離子泵抽氣系統以延長發射源壽命。

二、電子源系統

AES系統采用肖特基熱場發射電子源，其發射材料被制成尖點形狀，利用熱電子發射效應產生穩定、高亮度且低能散的電子束。該系統還包括一系列精密設計的靜電透鏡和偏轉線圈，用于精確控制電子束的加速、聚焦、偏轉和掃描。通過準確控制，可以在25 kV時將場發射源聚焦到納米尺度，實現空間分辨率< 3nm，同時保持其位置穩定在±< 5nm以內；在電壓為20 kV與發射電流為1 nA時，實現俄歇空間分辨率< 8 nm。此外，該電子源在CMA分析器內采用的同軸幾何構造，可以確保利用 1 kV彈性峰值對樣品Z高度精確對準。

三、能量分析器系統

同軸筒鏡式電子能量分析器（Cylindrical Mirror Electron Energy Analyzer，簡稱CMA），作為AES系統的一個重要部件，用于收集和分析從樣品表面激發出的俄歇電子。CMA通過靜電場和磁場的組合作用，實現對俄歇電子進行能量色散和聚焦，結果將不同能量的電子按能量順序投射到檢測器上，形成俄歇電子能譜圖。相較于傳統的半球型能量分析器（Spherical Capsule Analyzer，簡稱SCA），CMA具有的優勢和特點，特別是在俄歇電子的收集效率和避免陰影效應方面。如圖3所示，CMA的設計使能量分析器能夠360°地接收樣品表面飛出的俄歇電子。這意味著無論樣品的形狀如何復雜，或者樣品表面是否傾斜，CMA都能夠有效地收集和分析從樣品表面逸出的俄歇電子。

圖3. PHI 710同軸筒鏡式電子能量分析器示意圖。

這種同軸幾何結構設計很大的提高了俄歇電子的收集效率，使得俄歇的靈敏度在很寬的發射角范圍內保持不變，從而增強了AES分析的準確性和可靠性。尤為值得一提的是，樣品復雜的形狀或特殊表面特征可能導致陰影效應，進而干擾電子的收集和分析。然而，CMA的設計使得它能夠避免這種陰影效應，從而確保分析的可靠性和穩定性。

圖4. 不同發射角下CMA和SCA俄歇靈敏度比較。

圖5直觀展示了CMA和SCA在工作原理和成像對比方面的差異。可以看到，SCA分析器因其電子源和分析器非同軸構造特征，不可避免地遭遇了明顯的陰影效應。在對Ni球這類典型樣品進行分析時，陰影效應如同一道屏障，導致圖像中出現了明顯的暗區或信息缺失。相比之下，CMA分析器以其同軸幾何設計的優勢，在相同條件下對Ni球進行分析時，展現出了好的成像質量：圖像清晰無陰影，細膩地捕捉到了樣品表面的每一個細節，準確無誤地反映了樣品的真實信息。這一對比不僅彰顯了CMA在避免陰影效應方面的好能力，也進一步印證了其在提升AES分析準確性與可靠性方面的巨大潛力。

圖5. CMA與SCA能量分析器工作原理及成像對比。

四、五軸樣品臺

五軸樣品臺集成了精密的平移和旋轉機構，可沿X軸、Y軸、Z軸、T軸（傾斜軸）、R軸（旋轉軸）的自由運動。該設計允許在X軸與Y軸上實現±25毫米的大范圍平移，這一范圍確保了在樣品無需傾斜時，即可輕松測試直徑達50毫米的樣品區域。同時，20毫米的Z軸平移結合0°至60°的傾斜調節功能，賦予了用戶精確調整樣品位置以優化分析條件的能力。如圖6所示，在深度剖析濺射時，五軸樣品臺通過共心旋轉（Zalar Rotation）能夠圍繞待測樣品中心點進行精確旋轉，有效減少因濺射引起的表面粗糙度，并明顯提升界面分辨率。

五、離子設備

氬氣離子設備作為AES的濺射源，可對材料進行表面清潔及縱向深度組成與結構分析。離子設備通過發射的電子束撞擊氬氣氣體分子，使其電離成帶正電的離子，隨后被聚焦和加速，形成一個高能離子束，然后轟擊到樣品表面。

圖6.深度剖析結果對比：（左）Zalar Rotation，（右）非Zalar Rotation。

PHI 710作為納米尺度的表面分析技術，提供了高穩定性的 AES 成像平臺。該系統集成了隔聲罩、低噪聲電子系統、穩定的樣品臺和可靠的成像匹配軟件，可實現AES對納米級形貌特征的采譜和成像。此外，PHI 710具有強大的可擴展性，用戶可根據研究需求，靈活配置冷脆斷樣品臺、能量色散X射線能譜(EDS)、聚焦離子束(FIB)、電子背散射衍射(EBSD)和背散射電子(BSE)探測器等功能模塊。這些關鍵配置協同工作，共同賦予了PHI 710掃描俄歇納米探針系統的分析能力與靈活性，使其成為材料科學、半導體工業等領域不能缺少的分析設備。

-轉載于《PHI表面分析 UPN》公眾號