【瑞士步琦】通過SFC-50對香豆素混合物進(jìn)行分離純化

簡介

香豆素混合物的分離挑戰(zhàn)主要為色譜柱的選擇：不同的色譜柱材料和粒徑會影響分離效果。選擇合適的色譜柱對于提高分離效率和分辨率至關(guān)重要。除此之外，傳統(tǒng)的液相色譜分離可能涉及大量有機(jī)溶劑的使用，這不僅增加了成本，還可能對環(huán)境造成影響。

本文提供一種通過超臨界流體色譜（SFC）對香豆素混合物進(jìn)行分離純化的思路，快速篩選合適色譜柱的同時，由于采用大量 CO₂ 作為流動相，降低溶劑成本的同時也對環(huán)境保護(hù)做出貢獻(xiàn)。

實驗材料

實驗設(shè)備

Sepiatec   SFC-50

色譜柱：

• Dio,10x250mm,5um

• Silica,10x250mm,5um

• PEI,10x250mm,5um

• C18   ,10x250mm,5um

• CBD,10x250mm,5um

• 2-EP,10x250mm,5um

實驗條件

分別將樣品加載到 6 根不同色譜柱下，并在 20mL/min，柱溫箱 40℃；背壓 150bar 條件下運行，得到分離圖譜如下：

通過圖譜不難看出，三個香豆素類化合物在 2-EP 色譜柱中分離表現(xiàn)最好。之后通過對改性劑進(jìn)行調(diào)整，通過優(yōu)化方法來改善分離度。

最終確認(rèn)方法條件：

• 色譜柱：2-EP,10x250mm,5um

• 流速：20ml/min

• 柱溫：40℃

• 背壓：150bar

• 改性劑：15%甲醇等度洗脫

結(jié)論

通過 Sepiatec SFC-50 快速篩選適合分離香豆素混合物的色譜柱與改性劑條件。15% 的甲醇用量相較于傳統(tǒng)色譜法，極大降低有機(jī)試劑使用成本，并為后續(xù)大量制備打下基礎(chǔ)。