通過相位分析光散射法測量海水中石灰石的 Zeta 電位

對于Zeta電位測量，有經驗的研究者都清楚，在顆粒帶電荷數高或整個樣品體系離子強度低的情況下，Zeta 電位相對容易測量。但當樣品接近等電點或電泳遷移率較低時，Zeta電位的測量就會面臨技術挑戰。低電泳遷移率現象通常出現在樣品懸浮于有機溶劑、粘稠介質或高離子強度溶液的條件下。本技術說明介紹了在鹽濃度 >1 M的高離子強度體系中 Zeta 電位的測量技術，具體的樣品制備和測量條件如下：

首先，稱取三份 0.04 克石灰石并分別分散在 10 mL 的 100%、50% 和 25% 海水中配制懸浮液。其中 50% 與 25% 海水溶液通過用電阻率為 18.2 MΩ·cm 的超純水對 100% 海水稀釋獲得。所有懸浮液在測量前靜置至少 48 小時。

測量前需對電極進行鈍化：將電極置于 1 M NaCl 溶液中，在 NanoBrook ZetaPALS 儀器上設置 350 次循環（頻率與電壓參數設為自動）進行電極預處理。該鈍化處理將會在電極表面形成均勻的黑色涂層，這對高離子強度懸浮液的 Zeta 電位測量至關重要！

靜置 48 小時后，將每個樣品手動搖勻以確保其均勻性。將一滴石灰石懸浮液和 2mL 海水加入到 BI-SCP 塑料樣品池中，蓋上樣品池頂蓋，通過搖晃樣品池進一步確保樣品混合均勻。隨后手持樣品池（呈 45°角傾斜），小心地將電極組件插入懸浮液中，以避免電極之間滯留氣泡。此時需目視檢查樣品池表面或電極之間是否存在氣泡，以確保測量準確性。若發現氣泡，通常可通過輕敲樣品池壁排出。然后將樣品池置于儀器中，靜置 5 分鐘使其平衡至測量溫度 25°C。

每次測量均將儀器參數設置為運行 1 次，100個循環。儀器的頻率和電壓設置為自動，分別為 2.5 V和 2 Hz。使用高循環數運行是為了在測量中得到更好的相位，選擇單次運行是為了避免破壞樣品。

圖1.的相位圖顯示了在 100% 海水（離子強度為1.15M）中測量的原始數據點。只有真正的相位分析光散射儀器，如NanoBrook ZetaPALS，才能測量這種高鹽濃度的樣品。盡管測量數據看似存在噪聲，但通過對三種不同濃度海水樣品的 Zeta 電位測量結果表明，儀器對石灰石樣品電泳遷移率的相位測量是準確的。不同海水濃度下測得的 Zeta 電位如表1.所示。