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減壓蒸餾是分離和提純有機(jī)化合物的常用方法之一，適用于常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。以下為其裝置工藝流程介紹：
裝置組成
蒸餾部分
蒸餾瓶：放置待蒸餾的液體混合物，根據(jù)蒸餾物的量選擇合適規(guī)格，通常有圓底燒瓶等。
克氏蒸餾頭：其側(cè)口插入溫度計(jì)，用于測(cè)量蒸餾溫度；另一口插入毛細(xì)管，起到引入微小空氣泡作為液體沸騰中心，防止暴沸的作用。
溫度計(jì)：準(zhǔn)確測(cè)量蒸汽的溫度，確定餾分的沸點(diǎn)范圍。
減壓部分
真空泵：降低系統(tǒng)壓力，根據(jù)所需真空度選擇不同類型，如水泵可達(dá)10-20mmHg，油泵能達(dá)0.1-1mmHg甚至更低。
真空表：實(shí)時(shí)顯示系統(tǒng)內(nèi)的壓力，便于控制蒸餾過程。
保護(hù)部分
冷卻阱：通常用冰鹽浴或干冰丙酮浴冷卻，防止低沸點(diǎn)物質(zhì)、水汽等進(jìn)入真空泵，保護(hù)真空泵并提高真空度。
吸收塔：依次填充無(wú)水氯化鈣（吸收水汽）、氫氧化鈉（吸收酸性氣體）、石蠟片（吸收烴類氣體）等，進(jìn)一步吸收可能進(jìn)入真空泵的雜質(zhì)。
冷凝部分
冷凝管：將蒸汽冷卻為液體，根據(jù)餾分沸點(diǎn)選擇，沸點(diǎn)高用空氣冷凝管，沸點(diǎn)低用直形或球形冷凝管。
接收部分
接收瓶：收集冷凝后的餾分，一般用圓底燒瓶，為防止餾分揮發(fā)，可選用雙尾或多尾接液管切換接收不同餾分。
操作流程
安裝裝置：按從左到右、從下到上順序組裝，確保各部分連接緊密不漏氣，溫度計(jì)水銀球上限與蒸餾頭側(cè)管下限在同一水平線上。
檢查氣密性：關(guān)閉安全瓶活塞，啟動(dòng)真空泵，觀察真空表讀數(shù)，若能逐漸達(dá)到并穩(wěn)定在預(yù)期真空度，表明裝置氣密性良好；否則需檢查各接口并重新密封。
加入待蒸餾液體：通過漏斗向蒸餾瓶加入適量待蒸餾液體，不超過其容積的1/2。
開啟冷凝水：緩慢打開冷凝水閥門，確保水流穩(wěn)定且充滿冷凝管。
開始減壓蒸餾：開啟真空泵，待系統(tǒng)壓力穩(wěn)定在所需真空度后，開始緩慢加熱蒸餾瓶。密切觀察溫度計(jì)讀數(shù)和蒸餾瓶?jī)?nèi)液體狀態(tài)，當(dāng)液體沸騰、蒸汽上升至溫度計(jì)水銀球時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)迅速上升，此時(shí)調(diào)節(jié)加熱溫度，使蒸汽在冷凝管中穩(wěn)定冷凝并滴入接收瓶。
收集餾分：根據(jù)溫度計(jì)讀數(shù)，收集不同沸點(diǎn)范圍的餾分。更換接收瓶時(shí)，先稍微打開安全瓶活塞，使系統(tǒng)壓力稍增，再迅速更換。
結(jié)束蒸餾：蒸餾完畢，先移開熱源，待蒸餾瓶?jī)?nèi)液體冷卻后，緩慢打開安全瓶活塞使系統(tǒng)與大氣相通，關(guān)閉真空泵，最后關(guān)閉冷凝水。
注意事項(xiàng)
整個(gè)過程密切關(guān)注壓力和溫度變化，及時(shí)調(diào)整。
加熱速度不宜過快，防止液體暴沸沖料。
減壓蒸餾結(jié)束時(shí)，嚴(yán)格按順序操作，防止倒吸。
定期檢查真空泵性能，確保真空度穩(wěn)定。
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