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電位與粒徑分析儀的測驗流程涉及多個關鍵步驟，需要嚴謹操作以確保測量結果的準確性和可靠性。
測驗前的準備環節至關重要。首先，要確保儀器處于良好的工作狀態。檢查儀器的電源線、信號線等連接是否牢固且無損壞，打開儀器后，預熱至合適的時間，通常根據儀器型號不同，預熱時間在 15 - 30 分鐘不等，以保證儀器內部的各個電子元件穩定運行。同時，對樣品進行初步處理，固體樣品需充分研磨至合適的粒徑范圍，一般要求能通過 300 - 500 目篩，以保證樣品在分散介質中能均勻分散；液體樣品則要經過過濾或離心處理，去除其中的雜質、灰塵和大的團聚顆粒，避免對測量造成干擾。
接下來是分散樣品。選擇合適的分散介質，對于大多數樣品，去離子水是常用的分散介質，但對于一些特殊樣品，如在水中長期不穩定或易與水發生反應的樣品，可能需要選擇有機溶劑，將處理好的樣品加入到分散介質中，固體樣品的濃度一般控制在 0.1% - 1%(質量體積比)，液體樣品則根據實際情況進行適當稀釋。然后，采用超聲分散的方法，將樣品放入超聲清洗器中，設置合適的超聲功率和時間，通常超聲功率在 50 - 100W 之間，時間為 5 - 20 分鐘，使樣品充分分散成單個顆粒或小團聚體，以確保測量的是單個顆粒的粒徑和電位信息。
在完成樣品分散后，進行儀器參數設置。根據樣品的特性和預期的測量范圍，設置激光波長，常見的激光波長有 450nm、633nm 等，不同的激光波長對不同粒徑范圍的顆粒有不同的散射效果；調整光電探測器的靈敏度，這會影響到儀器對散射光強的檢測精度，一般先設置為中等靈敏度，然后根據實際情況進行微調；設定測量溫度，因為溫度會影響顆粒的布朗運動速度和介質的粘度，進而影響電泳速度和粒徑測量結果，通常測量溫度控制在 20 - 25℃。
隨后進行粒徑測量。將分散好的樣品緩慢加入到樣品池中，注意避免產生氣泡，因為氣泡會對光散射產生干擾，導致測量誤差。啟動粒徑測量程序，儀器通過激光照射樣品池中的顆粒，顆粒產生的散射光被光電探測器檢測到，根據散射光的強度和角度分布，利用米氏散射理論計算出顆粒的粒徑大小和分布。一般每個樣品要進行多次測量，取平均值以減少誤差，通常重復測量 3 - 5 次。
電位測量緊跟其后。在粒徑測量完成后，在同一樣品池中進行電位測量。在樣品池兩端加上一定的電場，顆粒在電場作用下會發生電泳運動，通過測量顆粒的電泳速度，結合亨利方程計算出顆粒的 Zeta 電位。同樣，為了提高準確性，每個樣品的電位測量也要重復多次，取平均值作為最終結果。
測驗結束后，要對儀器進行清洗和維護。將樣品池中的樣品倒掉，用去離子水反復沖洗樣品池和電極，去除殘留的樣品顆粒，防止其干燥后附著在池壁和電極上影響后續測量。清潔完成后，將儀器關閉，并做好使用記錄，包括樣品信息、測量參數、測量結果等，以便后續查詢和數據分析。
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