顯微課堂 | 鈣鈦礦納米晶超薄制樣

鈣鈦礦是指一類陶瓷氧化物，分子通式為ABX3，近年來，鈣鈦礦憑借很高的結構可設計性以及優秀的光伏性能，在材料科學領域大放異彩。鈣鈦礦起源于1839年發現的一種天然礦物：鈣鈦氧化物（CaTiO3），如今成為具有ABX3結構材料的統稱；2009年制備出了具有光電轉換效率的鈣鈦礦太陽能電池器件；現如今，鈣鈦礦材料作為第三代全新光伏技術，具備低成本、高轉換效率和適合大面積應用等優勢，展現出令人振奮的未來前景。

如圖為鈣鈦礦材料的“八面體骨架+填充陽離子”ABX3結構，藍色的為A位，通常為較大的陽離子如銫（Cs）等，占據立方體的頂點；綠色的為B位，通常為較小的金屬陽離子如鉛、錫等，占據立方體的中心；紅色的為X位，通常為鹵素或其他陰離子如碘、溴、氯等，構成八面體結構包圍B位離子。這類特殊的結構賦予了鈣鈦礦材料更高的結構可設計性，可通過替換A、B、X位的元素實現調控材料光電性能的目的。文章研究的CsPbBr3材料A、B、X位元素分別為Cs、Pb、Br。

CsPbBr3是一種金屬鹵化物鈣鈦礦半導體材料，是一種良好的電荷傳輸材料。CsPbBr3有較大的原子序數，決定了它具有較高的射線吸收系數；具有較大的禁帶寬度，禁帶寬度為2.26eV，使得它可以耐受更高的溫度與電壓，可以在室溫下工作；同時，較大的載流子遷移率讓它成為一個很好的電荷傳輸材料。正因如此，CsPbBr3是優秀的室溫半導體新材料，在太陽能電池、光探測器等領域具有廣闊的前景。

但該材料穩定性較差，深入研究影響該類材料結構穩定性和物理性質的因素并揭示其微觀機制對開發新型卓效的光伏和光電器件具有重要意義。本文研究金屬鹵化物鈣鈦礦半導體材料CsPbBr3，通過徠卡超薄切片技術實現透射電鏡的觀察，探索這一鈣鈦礦材料的微觀結構。



圖示是我們超薄制樣的樣品：嵌有CsPbBr3鈣鈦礦納米晶的聚酰亞胺（PI），其中納米晶的大小為50 nm-2 µm不等，使用徠卡超薄切片機UC Enuity切片樣品截面，觀察截面上的CsPbBr3鈣鈦礦納米晶。

取樣后使用濾紙保護后用扁平樣品夾夾持。

使用修塊刀修整切割平面，得到切片窗口。

更換為超薄切片刀，利用光隙帶對準刀鋒與切面。

切出500 nm的厚片用于光鏡觀察，180 nm的薄片用于透射電鏡觀察。左側為180 nm厚度的薄片，右側為500 nm，使用載網撈起轉移至光鏡與透射電鏡觀察。

將500 nm的片轉移至載網上，在徠卡DM4M顯微鏡下觀察，在暗場下，可以看到聚酰亞胺薄片上有明顯的大小不同的納米晶。

將180 nm的片轉移至載網上，在透射電子顯微鏡下觀察，低倍率下可以發現大顆粒的納米晶由于尺寸遠大于薄片厚度，脫落形成了空位，小顆粒的納米晶則留在了薄片上。定位在小顆粒的納米晶上，通過EDS測試含Cs、Pb、Br元素，確認為我們的CsPbBr3鈣鈦礦納米晶，高倍率下觀察樣品的結構，可以觀察到清晰的晶格條紋，通過對材料微觀結構的分析，對該類鈣鈦礦材料的性質研究有重要意義。

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