赫施曼助力稀土鐵合金中鐵量的測定

稀土鐵合金主要用于鋼鐵等冶金行業(yè)，精確測定鐵含量可以保證合金符合特定的成分標(biāo)準(zhǔn)，從而保障冶金產(chǎn)品質(zhì)量。比如在煉鋼過程中，如果稀土鐵合金鐵含量不準(zhǔn)確，會(huì)影響鋼的性能。

根據(jù)GB/T 26416.4-2022，測定稀土鐵合金（鑭鐵合金、鈰鐵合金等）中鐵含量的測定方法是重鉻酸鉀滴定法。

其原理是試料用鹽酸加過氧化氫溶解，用氯化亞錫將大部分三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，加入硫磷混酸，以鎢酸鈉為指示劑，用三氯化鈦將剩余三價(jià)鐵還原成二價(jià)至生成“鎢藍(lán)”，再滴加重鉻酸鉀溶液氧化過量的三價(jià)鈦，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫色為終點(diǎn)，計(jì)算得出試料中的鐵含量。

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容如下：

1.空白實(shí)驗(yàn)

隨同試料（稱取1.0g樣品，精確至0.0001g）做空白試驗(yàn)。用瓶口分配器準(zhǔn)確加入6.00mL硫酸亞鐵銨溶液（約0.06mol/L）于300mL三角瓶中，用水吹洗內(nèi)壁至體積約90mL，用瓶口分配器加入10mL硫磷混酸（3+3+5），滴加2滴二苯胺磺酸鈉指示劑（5g/L），立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c=0.01000mol/L）經(jīng)過赫施曼光能滴定器滴定至終點(diǎn)，記錄消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。再用瓶口分配器向溶液中加入6.00mL硫酸亞鐵銨溶液（約0.06mol/L），用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c=0.01000mol/L）經(jīng)過光能滴定器滴定至終點(diǎn)，記錄消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，兩者之間的差值即為空白試驗(yàn)消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。

2.分析試液的備制

將試料（稱取1.0g樣品，精確至0.0001g）置于300mL燒杯中，用水潤濕，用瓶口分配器加入10mL鹽酸（ρ=1.19g/mL），蓋上表面皿，低溫加熱至試料wanquan溶解，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中稀釋至刻度，混勻；如試料較難溶解，則加入0.5mL過氧化氫溶液（ω≥30%）助溶，待試料全溶解后，趁熱用赫施曼opus電子滴定器滴加氯化亞錫溶液（100g/L），并充分搖動(dòng)，至溶液成淺黃色，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中稀釋至刻度，混勻。

3.分取試液的制備

根據(jù)鐵含量范圍按表1分取相應(yīng)體積分析試液于300mL三角瓶或燒杯中，用水吹洗內(nèi)壁至體積約90mL，用瓶口分配器加入加入10mL硫磷混酸（3+3+5），加入1mL鎢酸鈉溶液（250g/L），滴加三氯化鈦溶液（1+19）至溶液出現(xiàn)藍(lán)色并過量1~2滴，用重鉻酸鉀溶液（c=0.0030mol/L）經(jīng)過光能滴定器回滴至淡藍(lán)色（不計(jì)讀數(shù)）。

4.向分取試液中滴加2滴二苯胺磺酸鈉指示劑（5g/L），立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c=0.01000mol/L）經(jīng)過光能滴定器滴定至紫色30s不消失為終點(diǎn)，記錄消耗的體積。

取液體的一般是量筒和移液管，存在三個(gè)缺點(diǎn)：一是敞口操作，對(duì)強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體，存在安全隱患；二是操作上環(huán)節(jié)多，需目視確認(rèn)凹液面，實(shí)現(xiàn)精度難以保證；三是效率較低，無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸（包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸）、堿、有機(jī)試劑等的移取。

滴定法一般使用的是玻璃滴定管，對(duì)試驗(yàn)人員的技術(shù)水平、實(shí)操經(jīng)驗(yàn)和耐心的要求較高，還有灌液慢、控速難，讀數(shù)亂（不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差）三大痛點(diǎn)。

赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積；opus電子滴定器可通過觸屏來進(jìn)行灌液、預(yù)滴定（先加入一定體積后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù)，可提高工作效率、降低目視誤差，無需大量實(shí)操經(jīng)驗(yàn)，降低了培訓(xùn)成本和人員個(gè)體差異，所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定。