QSight LC-MS/MS測定紡織品等化工消費品中 分散性有害染料的含量

背景 分散性染料為低分子量合成染色劑，主要應用于紡織 品、紙張、玩具等消費品中，長期接觸皮膚會引起過 敏反應，一些染料結構中存在的偶氮官能團，可能轉變 為潛在或已知的致癌性芳香胺。這些染料的存在會對人 體的健康造成很大的危害。 致敏染料會引起人體或動物的皮膚、黏膜或呼吸道過 敏，目前致敏染料共發現27種，在Oeko-Tex  Standard 100的2008版中，將其中20種列為生態紡 織品的監控項目，檢出限值規定為50mg/kg，國際上 目前對紡織品上限用致敏性分散染料檢出的限定值， 不同的買家所制定的合格性評定標準存在一些差異。

致癌性染料會對人體或動物體引起腫瘤或癌變，一種 是某種條件下裂解產生具有致癌作用的化學物質，如 某些偶氮染料在還原條件下會分解產生致癌芳香胺；另 一種是染料本身直接與人體或動物長時間接觸就會引起 癌變。研究人員根據此法規開發了DIN 54231標準 程序，用于紡織品及其組分中分散染料的分析。本文參 考該標準，采用珀金埃爾默QSight210三重四極桿液質 聯用系統建立了對54種分散性有害染料的快速定性定 量分析方法，其檢出限滿足相應的技術規范檢測 需求，為檢測紡織品等化工消費品中的分散性有害染料 提供了完整的解決方案。

實驗方法 樣品處理：參考 DIN 54231-2005 紡織品分散染料檢測 標準 將相同性質的紡織品樣品剪成約5mm×5mm的碎片， 混勻后，稱取0.5g剪碎的試樣（精確到0.01g），置于 40mL玻璃瓶（帶旋蓋，有聚四氟乙烯墊片）中，加 入7.5mL甲醇，并用聚四氟乙烯旋蓋密封，在（70 ±2）℃下超聲提取（30±5）min。提取完成后，冷 卻至室溫，過0.22μm的聚四氟乙烯微孔濾膜后，供上 機測定。

LC-MS/MS儀器方法 1. 珀金埃爾默 LX50 UHPLC液相色譜參數： 色譜柱：Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm (PN：N9308917) 柱溫：35℃ 流速：0.3 mL/min 進樣量：5 μL

結論 本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四極桿液質聯用系統建立了快速、高效可靠的LC-MS/MS實驗方法來測定紡織品 等化工消費品中的分散性有害染料。該方法采用一針進樣，無需分時間段采集，并且正負切換同時測定，前處理簡單， 通過Simplicity3Q軟件所內置的篩查方法，可以實現“一鍵式”進行篩查和定量分析，為紡織品等化工消費品中分散 性有害染料的檢測提供了可靠的高通量檢測手段，且檢出限遠遠低于所參考標準DIN 54231的檢出限要求。  同時，珀金埃爾默的QSight液質聯用系統采用了創新的離子源設計，保證最大的離子化效率，從而保證儀器的靈敏 度。并且結合了離子源的主動排廢氣設計的HSID質譜接口以及反吹氣設計，儀器自身能夠確保處于潔凈狀態， 具有強大的抗污染能力，從而獲得高靈敏度，重現性好的實驗數據。