QSight LC-MS/MS測定紡織品等化工消費品中 喹啉的含量

背景 喹啉是萘狀含氮雜環化合物，化學性質類似于吡啶和萘， 是一種重要的有機合成材料，常用于制取菁藍色素和感 光色素，主要作為染料、印染助劑、防腐劑、殺菌劑等 應用于紡織產品中。喹啉屬中等毒性，喹啉蒸汽對鼻、 喉有刺激性，吸入后可引起頭痛、頭暈、對眼睛 有嚴重傷害，對呼吸系統和皮膚有刺激性。具有致癌、 致畸變性和發育毒性，是重要的環境污染物。2018年1 月國際環保紡織協會發布Oeko-TexStandard100 生態 紡織品檢測標準和值要求，將喹啉列為新增“受監 測”物質，2019版已將喹啉列入檢測范圍，并明確規 定了不超過50mg/kg.由于歐盟《關于化學品注 冊、評估、許可和限制的法規》(簡稱“REACH法規”) 持續不斷地更新，且在2020年11月始對紡織品中喹啉 含量的限制要求將正式生效，但現有技術未對喹啉的檢 測方法有相關的指引性文件，目前國內針對染料及紡織 染整助劑產品中喹啉的測定有發布氣相色譜的檢測標準 GB/T 31531-2015。

本文采用珀金埃爾默的QSight210三重四極桿液質聯用 系統建立了紡織品等化工消費品中喹啉的液質聯用檢測 方法，該方法快速、準確、靈敏度高，重復性好，滿足出口紡織品中喹啉法規的限度檢測要求。

實驗方法 樣品處理： 將代表性樣品剪成約5mm×5mm的碎片，混勻后，稱 取1g剪碎的試樣（精確到0.01g），置于帶螺旋蓋的 50mL玻璃反應瓶中，加入10mL甲醇，旋緊瓶蓋，置于 40℃下超聲提取60min，4000r/min下離心5min，取上 清液過0.22μm聚四氟乙烯濾膜后上機測定。

LC-MS/MS儀器方法 1. 珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數： 色譜柱：Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm (PN：N9308917) 柱溫：35℃ 流速：0.3 mL/min 進樣量：5 μL

結果與討論 該方法可快速測定紡織品中的喹啉，其MRM譜圖如下圖1?；衔锏姆逍蛯ΨQ，并具有良好的靈敏度，每個色譜峰上 有足夠的采集點數，可獲得準確的結果及優異的重復性。

結論 本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四極桿液質聯用系統建立了快速、高靈敏度且可靠的LC-MS/MS實驗方法來測 定紡織品等化工消費品中的喹啉，檢出限遠遠低于出口紡織品中喹啉法規的限度檢測要求。 同時，珀金埃爾默的QSight液質聯用系統具有主動排廢氣設計、xHSID質譜接口以及反吹氣設計，儀器自身能夠 確保處于潔凈狀態，具有強大的抗污染能力，從而獲得高靈敏度，重現性好的實驗數據，尤其適合該類前處理簡單，無 凈化過程的樣品分析，保證靈敏度的同時，無需日常維護，大大降低使用成本。

參考文獻 [1]. 保琦蓓, 毛英俊, 沈波音, 錢丹. 氣相色譜-質譜法測定紡織品中喹啉及其同分異構體異喹啉的殘留量[J]. 理化檢驗-化 學分冊，2020，56（4）：423-425.