特色方案｜氣相色譜法測定化妝品中防腐劑苯甲醇含量

※前處理簡單，可操作性強。
※滿足國標GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測定 氣相色譜法》各項檢測要求。

3.1 標準樣品分析色譜圖

苯甲醇標準溶液色譜圖如下所示。

圖2 苯甲醇標準品溶液色譜圖(300 ug/mL)

表1 化合物信息表

3.2標準曲線和檢出限

用無水乙醇配制濃度分別為100、200、300、400和500μg/mL的苯甲醇標準系列溶液。經GC測試，以苯甲醇濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，建立標準曲線（此處有標準曲線圖像，橫坐標為濃度，縱坐標為面積，曲線呈現良好的線性關系）。以濃度為100μg/mL標準溶液數據計算得到苯甲醇儀器檢出限（S/N=3），具體結果見表2。

圖3 苯甲醇標準曲線

表2 標準曲線信息及檢出限

3.3 重復性測試

取濃度為200μg/mL 的苯甲醇標準溶液，連續進樣分析6次，進行重復性測試，結果見表 3。

表3 重復性結果 (n=6)

3.4 樣品及回收率測試

取某品牌化妝品樣品，按上述前處理方式進行操作并上機分析，該樣品中未檢出苯甲醇，樣品色譜圖見圖4所示。

圖4 某化妝品樣品色譜圖

以該樣品為空白，分別添加一定濃度的苯甲醇標準品溶液，按上述前處理方法提取定容，添加濃度分別為2.0g/kg、3.0g/kg和4.0g/kg，制備三個水平的加標樣品，每個水平平行3份，進行加標回收率實驗。結果見表4所示。

表4 回收率實驗結果 (n=3)

本文參考國標GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測定 氣相色譜法》,利用島津GC-2010 Pro氣相色譜儀，使用SK-5氣相色譜柱建立了化妝品中苯甲醇的檢測方法。苯甲醇在100~500ug/mL的濃度范圍內,線性相關系數R為0.9997,線性關系良好。取濃度為200ug/mL的標準品溶液進行6次,苯甲醇峰面積RSD為0.28%,重復性良好加標回收率實驗中,苯甲醇平均回收率在96101%,滿足國標測試要求。該方法適用于化妝品中苯甲醇的含量測定。