ICP-OES對固態(tài)電解質(zhì)磷酸鈦鋁鋰中的4種主量元素

固態(tài)電解質(zhì)磷酸鈦鋁鋰中主量元素和雜質(zhì)元素測定實驗用超純水由 Organo 超純水系統(tǒng)制得；硝酸、鹽酸和氫氟酸均為優(yōu)級純，用于樣品消解和標準溶液配制。準確稱取 0.1 g（精確稱至 0.1 mg）樣品于微波消解罐中，加入7.5 mL HCl、2.5 mL HNO3 和 5 mL 氫氟酸后，將消解罐放入微波消解儀中，升溫至 180 °C 并消解 30 min；待消解罐冷卻至室溫后，用純水定容至 50 mL，得到樣品溶液，然后上機檢測其中的雜質(zhì)元素。取 5.0 mL 上述樣品溶液，用 5% 王水稀釋至 50 mL后，上機檢測其中的主量元素。表 1 列出了實驗使用的 ICP-OES儀器的主要運行參數(shù)。

在分析磷酸鈦鋁鋰中的主量元素時，采用內(nèi)標法進行定量。Al、Li、P 和 Ti 的標準曲線及線性回歸結(jié)果如圖 1 所示。從圖中可以看出，在考察的濃度范圍內(nèi)，各主量元素的線性相關系數(shù)均高于0.9999。檢測結(jié)果如表 2 所示，從表數(shù)據(jù)可以看出，檢出限滿足檢測需求。在分析磷酸鈦鋁鋰中的雜質(zhì)元素時，采用標準曲線法進行定量。標準曲線線性回歸結(jié)果表明，16 種雜質(zhì)元素的線性相關系數(shù)均高于 0.9995。部分元素（As、Cu、Zn 和 S）的標準曲線如圖 2 所示，檢測結(jié)果如表 3 所示，從表數(shù)據(jù)可以看出，檢出限滿足檢測需求。雜質(zhì)元素加標回收介于 90%–105% 之間，加標回收率良好，滿足測試需求。

主量元素測定的長期穩(wěn)定性實驗考察了本文所述的方法測定磷酸鈦鋁鋰樣品中主量元素的長期穩(wěn)定性。在實驗過程中，每隔 10 分鐘分析磷酸鈦鋁鋰樣品中的主量元素，在 4 h 內(nèi)連續(xù)分析 25 次。結(jié)果如圖 3 所示。從中可以看出，在 4 h 連續(xù)測試中，Al、Li、P 和 Ti 等 4 種主量元素的實測含量 RSD 分別為 0.54%、0.37%、0.57%、0.60%，均 ≤ 0.60%，表明該方法具有良好的穩(wěn)定性，可滿足主量元素的分析要求。

綜上，安捷倫 ICP-OES電感耦合等離子體光譜儀 采用恒溫光室、高精度氣路控制系統(tǒng)和全新的變頻固態(tài)發(fā)生器，可確保提供出色的穩(wěn)定性。采用安捷倫ICP-OES 分別對固態(tài)電解質(zhì)中的主量元素和雜質(zhì)元素進行定量分析，表現(xiàn)出良好的線性范圍、靈敏度、準確度和長期穩(wěn)定性。該方法適用于快速測定固態(tài)電解質(zhì)磷酸鈦鋁鋰中的 4 種主量元素和16 種雜質(zhì)元素，能夠為固態(tài)電解質(zhì)材料的研發(fā)和生產(chǎn)質(zhì)控檢測提供助力。