液體石油產品烴類測定儀的操作步驟

液體石油產品烴類測定儀主要用于分析汽油、煤油、柴油等石油產品中的烴類組成（如飽和烴、烯烴、芳烴含量），常見方法包括熒光指示劑吸附法（FIA，如標準 ASTM D1319、GB/T 11132）和高效液相色譜法（HPLC）。以下以熒光指示劑吸附法為例，詳細介紹操作步驟、注意事項及結果分析要點，幫助用戶規范使用儀器并確保數據準確性。

一、熒光指示劑吸附法（FIA）操作步驟

1. 儀器與試劑準備

儀器組成：主要包括吸附柱（內徑 12.7mm 玻璃柱）、熒光指示劑、紫外光源、流量計、恒溫水浴等。

試劑要求：

吸附劑：活化過的硅膠（粒度 80~100 目，需在 150℃干燥 2 小時后儲于干燥器中）；

沖洗溶劑：石油醚（沸程 30~60℃，分析純）；

熒光指示劑溶液：包含含烯烴和芳烴的熒光染料（需按標準配制，避光保存）。

2. 裝柱與預處理

裝填吸附劑：

將干燥的吸附柱垂直固定，底部填入少量脫脂棉，加入約 10cm 高的硅膠，輕輕敲擊柱壁使裝填均勻，避免出現氣泡或斷層；

繼續加入硅膠至柱高約 30cm，頂部再覆蓋 1cm 厚的無水硫酸鈉（用于吸附水分）。

柱預處理：

通過流量計以 10~15mL/min 的流速向柱內注入石油醚，沖洗至柱內溶劑液面降至硫酸鈉層頂部（約需 20~30mL 溶劑），確保柱床充分潤濕且無氣泡。

3. 樣品注入與分離

稱取樣品：用注射器準確量取 2mL 液體樣品（若樣品含水分需預先脫水），沿柱壁緩慢注入柱內，避免沖擊柱床。

沖洗與熒光顯色：

樣品滲入硫酸鈉層后，立即用 10mL 石油醚沖洗柱壁，將殘留樣品洗入柱內；

開啟紫外光源（波長 254nm 或 365nm），繼續以 5~7mL/min 的流速注入石油醚，觀察柱內熒光色帶分層：

飽和烴：呈藍色熒光，位于柱上部；

烯烴：呈綠色熒光，位于飽和烴與芳烴之間；

芳烴：呈紫色熒光，位于柱底部。

當芳烴色帶前沿到達距柱底約 5cm 時，停止進樣，記錄各烴類色帶的高度。

4. 結果計算

測量色帶高度：用標尺分別測量飽和烴、烯烴、芳烴色帶的垂直高度（精確至 0.1cm），總高度應為各組分高度之和。

二、高效液相色譜法（HPLC）操作步驟（簡介）

1. 儀器準備

系統組成：包括液相色譜儀（帶紫外 / 熒光檢測器）、色譜柱（如硅膠柱或化學鍵合相柱）、自動進樣器、數據工作站等。

流動相配制：常用正庚烷（飽和烴流動相）與甲苯（芳烴流動相）的混合溶液，需經 0.45μm 濾膜過濾并脫氣。

2. 色譜條件設定

柱溫：室溫或恒溫（如 40℃）；

流速：1.0~1.5mL/min；

進樣量：1~5μL（根據樣品濃度調整）；

檢測波長：紫外 254nm（芳烴檢測）或熒光激發 / 發射波長（根據指示劑特性設定）。

3. 樣品分析

樣品經 0.45μm 濾膜過濾后，由自動進樣器注入色譜柱；

流動相攜帶樣品分離，各烴類組分按保留時間先后出峰，檢測器記錄色譜圖；

數據工作站根據峰面積或峰高計算各烴類含量（需用標準品繪制校準曲線）。

三、關鍵注意事項

1. 吸附法操作要點

硅膠活化：硅膠含水量直接影響吸附能力，若活化不足會導致烯烴與芳烴分離不清晰，需嚴格控制干燥溫度與時間。

流速穩定：流速過快可能導致色帶擴散，流速過慢則延長分析時間，需通過流量計精確調節。

避光操作：熒光指示劑易受光照分解，注入樣品后應盡快開啟紫外光源并完成觀察。

2. 安全與環保要求

實驗需在通風櫥內進行，避免吸入石油醚等揮發性有機物；

廢液需分類收集，交由專業機構處理，禁止直接排入下水道。

3. 質量控制

每批樣品分析前需進行空白試驗（注入純溶劑），確認柱內無殘留雜質；

定期用標準烴類混合物（如已知烯烴、芳烴含量的標樣）驗證儀器準確性，誤差應控制在 ±5% 以內。