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快速溶劑萃取儀(ASE)是一種基于高溫高壓原理實現高效萃取的設備，廣泛應用于環境、食品、制藥等領域。以下是其操作流程及關鍵細節的詳細說明：
一、操作前準備
1. 樣品預處理
- 干燥與研磨：樣品需風干或通過添加硅藻土降低含水量(含水率建議<75%)，粒徑應小于0.5mm，以確保溶劑滲透均勻。
- 分散劑添加：對于黏性或團聚樣品，可加入少量海砂或硅藻土改善流動性。
2. 溶劑選擇
- 禁用溶劑：避免使用自燃點40~200℃的溶劑(如二硫化碳)。
- 常用溶劑：丙酮、正己烷、二氯甲烷、甲苯、甲醇等，根據目標化合物極性選擇(遵循“相似相溶”原則)。
- 溶劑純度：需色譜純，避免雜質堵塞管路。
3. 儀器檢查
- 溶劑量：確保溶劑瓶中液體足夠，避免輸液泵干抽損壞(溶劑不足會導致活塞磨損)。
- 氣源壓力：氮氣鋼瓶分壓調至0.8~1MPa，防止壓力不足導致萃取中斷。
- 收集瓶匹配：檢查收集瓶與萃取池編號對應，避免“無收集瓶”報錯。
二、儀器操作流程
1. 開機預熱
- 打開氮氣鋼瓶減壓閥，調節分壓至0.8~1MPa。
- 啟動電源，儀器自檢后，按“預熱”鍵設置加熱溫度(常規100℃)，預熱爐腔約15分鐘。
2. 管路清洗
- 在“功能”界面點擊“清洗”，用配制好的溶劑沖洗管路3次(更換溶劑或隔夜后必須清洗)。
- 清洗后檢查廢液瓶是否清空，避免冷凝廢液溢出。
3. 裝載樣品與收集瓶
- 裝填萃取池
- 擰緊池底帽，使用專用工具固定濾紙片于池底。
- 均勻填充樣品至池容積的大部分(如66mL池建議填滿)，避免浪費溶劑。
- 密封圈需清潔，防止泄漏或觸發“欠壓退出”故障。
- 放置收集瓶
- 對應編號放置收集瓶，光敏樣品建議使用琥珀色瓶。
- 檢查瓶蓋密封墊(一次性使用，可重復約10次)。
4. 參數設置與萃取
- 方法選擇
- 若無現成方法，使用“默認參數”試萃取(如100℃、1500psi)。
- 批量同種樣品選用“方法一”，優化參數或不同樣品選用“方法二”。
- 關鍵參數
- 溫度：常規75~125℃，最高不超過200℃(避免熱降解)。
- 壓力：10~15MPa(儀器允許范圍6~20MPa)。
- 靜態萃取時間：5~8分鐘，吹掃時間延長至防止O圈掉落。
- 啟動萃取
- 點擊“開始”，儀器自動完成加熱、加壓、多次循環萃取(通常2~3次)。
- 萃取液經濾膜進入收集瓶，氮氣吹掃確保殘留溶劑轉移。
5. 結束后處理
- 冷卻與卸壓：萃取池約15分鐘后冷卻，避免燙傷。
- 管路清洗：實驗完畢用新鮮溶劑清洗管路3次，防止交叉污染。
- 關閉設備：先關電源，再關閉氮氣鋼瓶閥門，檢查實驗室水電安全。
三、關鍵細節與注意事項
1. 安全規范
- 禁止使用腐蝕性溶劑(如強酸/堿)，以免損壞不銹鋼萃取池。
- 運行期間勿打開防護罩，防止高溫高壓風險。
2. 異常處理
- 欠壓報錯：檢查萃取池密封或O圈是否老化。
- 流路異常：多為溶劑不足或管路堵塞，需停機清理。
- 收集瓶溢出：提前計算萃取液體積，避免超限。
3. 維護與保養
- 定期更換密封圈、清潔閥門，涂抹硅脂潤滑。
- 廢液瓶每日清空，防止溶劑揮發殘留。
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