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賽默飛AAS原子吸收光譜儀標準測定步驟解析

來源：賽默飛色譜及質譜 2025年06月12日 16:42

　　賽默飛AAS原子吸收光譜儀憑借其高靈敏度與精準度，成為金屬元素分析的核心工具。本文以水質中鉛元素檢測為例，系統梳理其測定步驟，助力用戶規范操作并獲取可靠數據。

　　一、樣品前處理與標準溶液制備

　　1.樣品預處理

　　采集水樣后，需用0.45 μm濾膜過濾以去除懸浮顆粒，避免堵塞霧化器。

　　若樣品中鉛濃度過高（如＞10 mg/L），需用1%硝酸稀釋至儀器檢測范圍（通常為0.01-1 mg/L）。

　　2.標準溶液配置

　　使用1000 mg/L鉛標準儲備液，逐級稀釋至0.05、0.1、0.5、1.0 mg/L的標準工作曲線。

　　溶液需現配現用，并保存于聚丙烯容器中，防止鉛吸附于玻璃表面。

　　二、儀器參數設置與校準

　　1.光源與原子化模式選擇

　　安裝鉛空心陰極燈（HCL），預熱30分鐘以確保發射強度穩定。

　　采用火焰原子化模式（空氣-乙炔火焰），設置乙炔流量為2.0 L/min，空氣流量為13.5 L/min，火焰高度為10 mm。

　　2.波長與狹縫寬度優化

　　選擇鉛的特征吸收波長283.3 nm，狹縫寬度設為0.7 nm，以平衡靈敏度與背景干擾。

　　3.標準曲線校準

　　通過自動進樣器依次注入標準溶液，記錄吸光度值。

　　軟件自動生成標準曲線（相關系數r≥0.999），若線性不佳需重新配制溶液或檢查光源狀態。

　　三、樣品測定與結果分析

　　1.進樣與數據采集

　　將處理后的水樣注入進樣器，設置重復測量次數為3次，取平均值以降低隨機誤差。

　　儀器實時顯示吸光度值，并根據標準曲線計算鉛濃度。

　　2.質量控制與異常處理

　　每10個樣品插入一個質控樣（如0.2 mg/L鉛標準溶液），確保測定偏差≤5%。

　　若吸光度異常（如＞1.5 Abs），需檢查霧化器是否堵塞或樣品基體是否干擾測定。

　　3.數據輸出與報告

　　測定結果可導出為Excel或PDF格式，包含樣品編號、鉛濃度、RSD值及儀器參數。

　　報告需注明檢測方法依據（如GB 7475-1987）及不確定度評估。

　　四、儀器維護與安全注意事項

　　1.日常清潔

　　每日測定后，用去離子水沖洗霧化器與燃燒頭，防止鹽類結晶堵塞。

　　每周清潔石墨爐（若使用）及光學透鏡，確保光路無污染。

　　2.安全操作

　　點火前檢查乙炔泄漏（涂抹肥皂水），確保廢液管形成水封以防止回火。

　　操作石墨爐時需佩戴隔熱手套，避免高溫燙傷。

　　賽默飛AAS原子吸收光譜儀的測定流程需嚴格遵循樣品處理、參數校準、質量控制及儀器維護四大環節。通過標準化操作，用戶可實現ppb級鉛元素的精準檢測，為環境監測、食品安全等領域提供可靠數據支持。

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