巖征儀器固定床反應培訓操作流程與規范

三、固定床反應器操作流程與規范

1. 開車前準備

（1）系統檢查

• 機械檢查：殼體、法蘭、閥門有無泄漏，壓力表、溫度計、流量計校驗合格；

• 儀表調試：DCS 系統參數設定（如溫度上限報警值），聯鎖裝置測試（如超壓自動泄壓）；

• 催化劑狀態：確認裝填量、顆粒度均勻性，床層壓降測試（通入氮氣，流速 10%~20% 設計值，壓降應符合設計要求）。

（2）惰性氣體置換

• 目的：排除反應器內空氣（防止可燃氣體與空氣混合爆炸），常用氮氣置換，直至氧含量＜0.5%（體積分數）。

2. 開車操作（以氣固催化反應為例）

1. 升溫預熱：

• 開啟換熱介質（如導熱油），以 5~10℃/min 速率升溫至催化劑活性溫度（如合成氨催化劑活化溫度 300~400℃）；

• 升溫過程中監測床層溫差（≤10℃），避免局部過熱。

2. 進料升壓：

• 先通入惰性氣體（如氮氣）建立流動，再緩慢引入反應物（如 H?/N?混合氣），流量從 20% 設計值逐步提升至 100%；

• 壓力按 0.1~0.2MPa/min 梯度升高，防止催化劑顆粒破碎（高壓差沖擊）。

3. 反應調控：

• 穩定后調整溫度、壓力、空速（單位時間單位催化劑處理的氣體體積，如 2000 h?1）至工藝指標，監測轉化率和產物選擇性。

3. 正常運行維護

• 日常巡檢：

• 記錄溫度（床層熱點溫度波動≤5℃）、壓力（壓降增幅≤10% 設計值）、流量；

• 檢查催化劑是否 “粉化”（出口過濾器有無細粉），設備有無振動或異常噪音。

• 工藝調整：

• 轉化率下降時，可適當提高溫度（不超過催化劑耐受上限）或補充新鮮催化劑；

• 床層壓降驟升可能因結焦，需減少負荷或計劃停車再生。

4. 停車與催化劑再生

（1）正常停車

1. 切斷反應物進料，通入惰性氣體吹掃 30~60 分鐘，移除殘留反應物；

2. 緩慢降溫（速率≤5℃/min）至 100℃以下，降壓至常壓；

3. 若長期停車，需充氮氣保護，防止催化劑吸潮或氧化。

（2）催化劑再生（以結焦失活為例）

• 燒焦再生：通入低濃度氧氣（如 5% O?/N?混合氣），在 350~500℃下燃燒除去積碳，需嚴格控制氧含量和溫升（≤50℃），避免催化劑燒結。