氣相小妙招｜胺類專用柱選擇

氣相日常分析最頭疼的是含-NH、-COOH、-S基團的化合物，這是由于氣相柱熔融石英表面存在的-Si-OH會與這些基團形成分子間氫鍵作用。想象一下，化合物正乘著載氣往前移動，卻被-Si-OH“拉了一把”，拖尾和吸附由此產生。

工欲善其事，必先利其器。胺類專用柱通過堿改性有效提升了胺類分析穩定性。但胺類柱種類多，亂花迷人眼，小編來支招，幫你挑利器。

 

胺類柱膜厚通常比較大，厚膜的設計理念在于讓固定液在-NH和-Si-OH間形成一道屏障以減少分子間氫鍵作用，胺類可以更好地完成氣液兩相間的分配，從而獲得更高的惰性和更好的峰形。

這里給大家了列舉了在不同的場景下可以選擇什么類型的胺類柱：

問題分析：

1、 標準推薦的極性胺類柱(聚乙二醇)會產生氫鍵作用（導致吸附）；

2、 4-甲基咪唑極性較強，聚乙二醇固定相保留過強，會影響峰形；

3、 4-甲基咪唑沸點較高(263 ℃)，極性柱耐溫上限低，耐用性差。

照標準實測譜圖(100ppm)

極性胺類柱SH-PolarX, 

30 m x 0.25 mm x 0.25 μm

 

優化建議

使用高膜厚非極性胺類柱SH-Volatil Amin，可有效改善峰形。

4-甲基咪唑(56ppm)實測譜圖

SH-Volatil Amin, 

30 m x 0.32 mm x 5.0 μm

問題分析：醫藥和化妝品公司在檢驗基因毒性雜質時會考察成品前幾步中是否存在醇胺類物質以考察產生亞硝胺的風險，但實測下來醇胺類物質峰形往往較差。

解決辦法

利用高膜厚SH-Volatil Amin改善醇胺類物質峰形。

 

醇胺類實測譜圖

SH-Volatil Amin, 

60 m x 0.32 mm x 5.0 μm

問題分析：哌嗪和甲基哌嗪性質接近，且哌嗪為主成分，容易分不開。

解決方法

利用非極性胺類柱色散力作用可分離哌嗪和甲基哌嗪，同時厚膜有助于保留和分離其它組分。

實測譜圖(雜質750ppm)

非極性胺類柱SH-Volatil Amin, 

30 m x 0.32 mm x 5.0 μm

氣相色譜、液相色譜均遵循“相似相溶”原理，帶苯基的固定相對芳香族化合物具有很好的選擇性，弱極性SH-5 Amine對苯胺類化合物同樣具有高選擇性。

 

實測譜圖(雜質750ppm)

SH-5 Amine, 30 m x 0.32 mm x 1.0 μm

問題分析：初始方法使用某品牌1701分析糠胺和四氫糠胺，共流出嚴重。

 

解決方法

使用極性胺類柱SH-PolarX進一步放大極性差異，結果分離良好。

 

實測譜圖(20ppm四氫糠胺)

極性胺類柱SH-PolarX, 

30 m x 0.32 mm x 1.0 μm

問題分析：某藥廠QC同時檢二異丙胺和四氫呋喃，先前方法柱子為某品牌常規聚乙二醇柱，拖尾嚴重且柱效下降很快，希望可以在不變更固定相的情況下優化分析效果和提升耐用性。

解決方法

常規聚乙二醇柱對胺類吸附顯著，導致拖尾和柱效下降。在不偏離固定相類型的情況下推薦使用堿改性聚乙二醇的極性胺類柱SH-PolarX。實測下來，二異丙胺峰形良好，柱效下降情況明顯放緩。

實測譜圖

SH-PolarX, 30 m x 0.32 mm x 1.0 μm

以上是一些胺類專用柱選擇的實際場景供大家參考，也歡迎各位老師給我們投稿島津的胺類專用柱幫助你們解決實際問題的場景。

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此外，給大家提一點胺類分析的小建議：氨基易轉化成銨根離子(胺類可用IC分析的原因)，但我們需要意識到GC檢測的是分子，離子態會導致分析結果不準確（尤其對于揮發性胺如一甲胺、二甲胺、三甲胺的分析）?？煽紤]頂空進樣+頂空瓶加氫氧化鈉將pH調至>12，此時pH>pKa+2，胺可以穩定的分子態形式存在；同時頂空也規避了復雜基質/API/NaOH進入氣相柱，各位老師可在后續揮發胺分析中嘗試此種操作。

 

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