激光粒度儀的測試過程中需注意的事項

激光粒度儀是用于測量顆粒大小分布的精密儀器，其測試結(jié)果受多種因素影響，因此在使用過程中有諸多注意事項需嚴格遵守，以下從樣品制備、儀器操作、數(shù)據(jù)處理等方面詳細說明：

一、樣品制備注意事項

• 樣品代表性：確保所取樣品能真實反映被測物料的整體特性。對于粉末狀樣品，需在不同部位多點取樣并混合均勻；若為液體樣品，需避免分層現(xiàn)象，可通過攪拌使其均勻分散。

• 樣品濃度控制：濃度過高會導(dǎo)致顆粒間相互遮擋，影響光散射信號的準確性；濃度過低則信號太弱，測量誤差增大。一般建議將樣品濃度控制在儀器推薦范圍內(nèi)（如透光率在10% - 80%之間），可通過預(yù)實驗確定最佳濃度。

• 樣品分散處理：

? 對于不溶于水的樣品，需選擇合適的分散介質(zhì)（如乙醇、環(huán)己烷等），確保樣品與介質(zhì)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

? 分散過程中可加入適量分散劑（如六偏磷酸鈉），防止顆粒團聚。分散劑的種類和用量需根據(jù)樣品特性通過實驗確定，過量可能影響測量結(jié)果。

? 采用超聲分散時，需控制超聲時間和功率，避免因超聲時間過長導(dǎo)致顆粒破碎或因功率過高產(chǎn)生氣泡，一般超聲時間以1 - 3分鐘為宜。

二、儀器操作前的準備

• 環(huán)境要求：儀器應(yīng)放置在穩(wěn)定的實驗臺上，避免振動；實驗室溫度需保持恒定（通常為20±5℃），濕度控制在40% - 70%，防止溫度和濕度變化對光學(xué)系統(tǒng)產(chǎn)生影響。

• 儀器校準：定期使用標準顆粒（如聚苯乙烯微球）對儀器進行校準，確保測量結(jié)果的準確性。若校準結(jié)果偏差超出允許范圍，需及時對儀器進行調(diào)試或聯(lián)系專業(yè)人員維修。

• 管路清洗：測試前需用純凈的分散介質(zhì)清洗儀器的進樣管路和樣品池，避免殘留雜質(zhì)對測試結(jié)果造成干擾。清洗時應(yīng)確保管路通暢，無氣泡殘留。

三、測試過程中的操作規(guī)范

• 進樣方式：

? 液體樣品可采用泵吸式或手動進樣，進樣時需緩慢注入，避免產(chǎn)生氣泡。若使用泵吸式進樣，需注意泵的流速設(shè)置，流速過快可能導(dǎo)致顆粒沉降不均勻，流速過慢則影響測試效率。

? 粉末樣品通常采用干法進樣，需控制進樣量和進樣速度，確保樣品在分散氣流中均勻分散，避免堵塞進樣口。

• 攪拌與循環(huán)：測試過程中需開啟樣品池的攪拌裝置，使樣品保持均勻分散狀態(tài)，同時開啟循環(huán)系統(tǒng)，確保樣品在光路中穩(wěn)定通過。攪拌速度不宜過快，以免產(chǎn)生渦流影響測量。

• 避免外界干擾：測試時應(yīng)關(guān)閉實驗室門窗，減少人員走動，避免強光直射儀器，防止外界振動或氣流對光散射信號造成干擾。

四、數(shù)據(jù)采集與處理要點

• 數(shù)據(jù)采集時間：每次測試的采集時間應(yīng)根據(jù)樣品特性和儀器參數(shù)確定，一般不少于30秒，確保采集到足夠的光散射數(shù)據(jù)，提高結(jié)果的可靠性。

• 重復(fù)測量：為減少偶然誤差，每個樣品需重復(fù)測量2 - 3次，若測量結(jié)果的偏差較大（如D50的偏差超過5%），需分析原因并重新測試。

• 數(shù)據(jù)處理方法：

? 選擇合適的擬合模型（如Rosin - Rammler分布、對數(shù)正態(tài)分布等）對原始數(shù)據(jù)進行處理，不同樣品適用的模型可能不同，需根據(jù)樣品的顆粒分布特性合理選擇。

? 剔除異常數(shù)據(jù)點，如因氣泡或雜質(zhì)導(dǎo)致的突變信號，避免對整體結(jié)果產(chǎn)生影響。

? 數(shù)據(jù)處理完成后，需檢查粒度分布曲線的合理性，如是否存在多峰、拖尾等現(xiàn)象，若有異常需重新分析樣品制備或儀器操作是否存在問題。

五、儀器維護與保養(yǎng)

• 日常清潔：測試結(jié)束后，需及時清洗樣品池和進樣管路，對于干法進樣器，需用壓縮空氣吹掃殘留的粉末樣品，防止樣品堆積影響下次測試。

• 光學(xué)系統(tǒng)維護：定期檢查儀器的激光光源和檢測器，確保光路準直。若光學(xué)元件表面有灰塵或污漬，需用專用的鏡頭紙和無水乙醇輕輕擦拭，嚴禁用手觸摸。

• 儀器閑置處理：若儀器長時間不使用，需定期開機運行（如每周一次），防止光學(xué)元件受潮或電子元件老化。同時，需將樣品池和管路中的分散介質(zhì)排空，避免滋生微生物或產(chǎn)生沉淀。

六、特殊樣品的測試注意事項

• 磁性材料：測試磁性顆粒時，需避免磁場對儀器的影響，可采用非磁性的分散介質(zhì)和樣品池，同時注意顆粒的分散方式，防止因磁性吸引導(dǎo)致團聚。

• 易吸濕樣品：對于易吸濕的樣品，需在干燥環(huán)境下進行樣品制備和測試，可使用干燥氮氣吹掃樣品池和管路，減少水分對測量結(jié)果的影響。

• 納米顆粒：納米顆粒容易團聚，需采用高效的分散手段（如高強度超聲、添加表面活性劑等），同時選擇適合納米顆粒測量的儀器參數(shù)（如小角度散射檢測），提高測量的準確性。

七、安全操作規(guī)范

• 化學(xué)安全：使用有機溶劑作為分散介質(zhì)時，需在通風櫥中操作，避免吸入有毒氣體；接觸腐蝕性樣品后，需及時清洗儀器部件，防止儀器損壞。

• 電氣安全：儀器需接地良好，避免觸電風險；在進行儀器維護或更換部件時，需先切斷電源，確保操作安全。

綜上所述，激光粒度儀的測試過程需從樣品制備、儀器操作到數(shù)據(jù)處理的每個環(huán)節(jié)嚴格把控，確保測量結(jié)果的準確性和可靠性。同時，定期對儀器進行維護和保養(yǎng)，不僅能延長儀器使用壽命，還能保證測試工作的順利進行。