巖征儀器-固定床反應器 實驗

一、固定床反應器基本原理

二、典型實驗裝置與組件

三、實驗操作流程（以催化反應為例）

1. 實驗前準備

• 固體裝填：

• 催化劑（如 Al?O?負載的 Ni 顆粒）過篩（40-60 目），去除細粉避免床層堵塞。

• 反應器底部鋪石英砂（20-40 目），厚度 5-10mm，再均勻裝填催化劑（高度 H=10-20cm），頂部覆蓋石英砂防止流體沖擊。

• 氣密性檢查：通入 N?（0.1MPa），保壓 30 分鐘，壓力降≤5% 視為合格。

2. 實驗操作步驟

1. 升溫與活化：

• 以 5℃/min 速率升溫至催化劑活化溫度（如 300℃），通入 H?（流量 50mL/min）活化 2 小時，去除表面氧化物。

2. 原料通入與反應：

• 活化完成后，降溫至反應溫度（如 250℃），切換原料氣（如 CH?+H?=1:3），調節流量至設定值（空速 1000h?1），維持壓力 0.5MPa。

3. 數據采集：

• 每 30 分鐘記錄床層軸向溫度（多點熱電偶）、進出口壓力差（ΔP≤0.02MPa），收集產物用氣相色譜分析（色譜柱：GDX-103，TCD 檢測器）。

3. 實驗后處理

• 停止進料，通入 N?吹掃 30 分鐘，降至室溫后拆卸反應器，收集催化劑分析失活原因（如積碳量、晶體結構變化）。

四、關鍵實驗參數與控制

• 溫度控制：

• 床層熱點溫度不超過設計值 ±10℃，避免催化劑燒結（如 Cu 基催化劑上限 280℃）。

• 軸向溫度梯度≤5℃/cm，可通過分段加熱或稀釋催化劑（與石英砂按 1:1 混合）調節。

• 流體流速：

• 空速（SV）= 流體體積流量（L/h）/ 催化劑體積（L），一般范圍 500-5000h?1。

• 流速過低易導致產物滯留（副反應增加），過高則傳質阻力增大（轉化率下降）。

• 壓力控制：

• 高壓反應（如費托合成）需維持 0.5-4MPa，通過背壓閥調節，壓力波動≤±0.05MPa。