0.05當(dāng)量濃度KOH乙醇溶液配置及標(biāo)定

0.05當(dāng)量濃度KOH乙醇溶液配置及標(biāo)定

一、當(dāng)量濃度的概念：

   溶液的濃度用1升溶液中所含溶質(zhì)的克當(dāng)量數(shù)（gram-equivalent number）來(lái)表示的叫當(dāng)量濃度，用N表示。

   當(dāng)量濃度= 溶質(zhì)的克當(dāng)量數(shù)/溶液體積（升）

   克當(dāng)量數(shù)= 質(zhì)量/克當(dāng)量

  克當(dāng)量（gram-equivalent weight）實(shí)際上是指物質(zhì)的基本摩爾單元的摩爾質(zhì)量。

   當(dāng)量= 原子量/化合價(jià)， 若原子量采用克原子量時(shí)，則當(dāng)量就成為克當(dāng)量。

   克原子量就是現(xiàn)在常說(shuō)的原子量。

     以KOH（氫氧化鉀）為例，堿的當(dāng)量＝堿的分子量/堿分子中所含氫氧根數(shù)。即1N=1 mol/L。    

    OH- ：1mol/L的KOH就是1N（KOH分子量為56）。

二、配置方法：

    按國(guó)標(biāo)GB/T264石油產(chǎn)品酸值測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)配制 0.05N的1升氫氧化鉀乙醇溶液操作步驟如下：

1、用萬(wàn)分之一分析天平稱(chēng)量4克分析純KOH,保留小數(shù)點(diǎn)后4位。氫氧化鉀固體不可直接放在托盤(pán)上，也不可放在紙上稱(chēng)量，要放在小燒杯中稱(chēng)量。

2、在稱(chēng)量氫氧化鉀的燒杯中直接加少量（約5ml）蒸餾水溶解。

3、冷卻至室溫,用乙醇（95%分析純）稀釋。

4、選取并檢查1L的容量瓶是否漏水（若沒(méi)有容量瓶也可以用燒杯等代替）。用玻璃棒將稀釋液引流到容量瓶?jī)?nèi)。在使用容量瓶過(guò)程中，手應(yīng)該拿在容量瓶瓶頸以上，避免造成瓶?jī)?nèi)液體受熱體積膨脹，造成讀數(shù)不準(zhǔn)確。玻璃棒引流應(yīng)該放在刻度線(xiàn)以下（見(jiàn)圖1），避免一部分溶液留在刻度線(xiàn)以上。

注意：轉(zhuǎn)移過(guò)程中有液體濺出，濃度偏小；溶液留在刻度線(xiàn)以上造成濃度偏小。

5、用乙醇洗滌燒杯和玻璃棒2～3次，轉(zhuǎn)移到容量瓶中，每次洗滌用量不要過(guò)多。

注意：沒(méi)有洗滌，造成氫氧化鉀量減少，濃度偏小。洗滌后洗滌液沒(méi)有倒入容量瓶中，濃度偏小。

6、定容：使溶液凹液面與1000ml刻度線(xiàn)相切，眼睛平視液面（見(jiàn)圖2）。用燒杯加乙醇至液面離刻度線(xiàn)還有1～2cm處，改用膠頭滴管滴加。蓋上容量瓶瓶塞，右手食指抵住瓶塞，上下顛倒容量瓶幾次。

注意：容量瓶只是配制容器、不可長(zhǎng)久保存溶液。應(yīng)轉(zhuǎn)移至小口試劑瓶中密封備用。（是聚乙烯容器中）放置24h后，用塑料管虹吸上層清液至另一聚乙烯溶器中。

三、標(biāo)定

1、稱(chēng)取0.35g左右于105～110℃電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀（到0.1mg），溶于50ml無(wú)CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10g/l）。用配制好的KOH乙醇溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時(shí)做空白試驗(yàn)，臨用前標(biāo)定。

2、計(jì)算式：

    C（KOH）=（m×1000）/（V1-V0）M

    C（KOH）----氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

M --------鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克（g）；

V1--------氫氧化鉀-乙醇溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；

V0--------空白試驗(yàn)氫氧化鉀-乙醇溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；

M --------鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（KHC8H4O4）=204.22];

3、標(biāo)定時(shí)，平行實(shí)驗(yàn)不得少于八次，兩人各做四平行，每人四平行的測(cè)定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.1%，結(jié)果取平均值。

4、制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與規(guī)定濃度的相對(duì)誤差不得大于5%。如KOH易潮解，稱(chēng)取的量并非是實(shí)際質(zhì)量，這樣會(huì)造成濃度偏低。

5、滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液需在常溫（15℃～25℃）下保存，對(duì)于此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存時(shí)間一般不超過(guò)一個(gè)月。超過(guò)應(yīng)棄去重配。若無(wú)沉淀，可重新標(biāo)定后使用。

6、試劑瓶應(yīng)貼上標(biāo)簽注明溶液名稱(chēng)、濃度、日期。