丁二酮肟比色法分析不銹鋼中鎳

采用丁二酮肟比色法分析不銹鋼中鎳的含量，需要注意以下事項(xiàng)：

1、丁二酮肟又名丁二肟、二甲基乙二酮肟，它（碳硫聯(lián)測(cè)分析儀）在水中的溶解度很低，因此配制該試劑時(shí)，應(yīng)該先放在氨水中溶解，然后再用水稀釋。

2、在有氧化劑碘的存在下，氨性丁二肟將與鎳生成酒紅色的絡(luò)合物，如果碘的加入量太少，或氨性丁二肟過(guò)量太多，則均能生成顏色淺的多的不溶性絡(luò)合物而形成沉淀；但如果碘加的太多，也會(huì)使有色絡(luò)合物遭到破壞，這是由于過(guò)量的碘進(jìn)一步氧化了丁二肟的原因。

3、氨性丁二肟應(yīng)該注意保存，因?yàn)榘彼菀讚]發(fā)，特別是在室溫高的時(shí)候更容易揮發(fā)，碳硅分析儀從而使試劑的氨性不足，造成分析結(jié)果偏低。

4、丁二肟與鎳的有色絡(luò)合物zui大的吸收波長(zhǎng)在450納米---480納米，但在此波長(zhǎng)范圍內(nèi)，黃色的檸檬酸鐵也有很大（碳硫聯(lián)測(cè)分析儀）的吸收，但在530納米處，檸檬酸鐵的顏色幾乎不被吸收，所以方法中選擇在530納米處測(cè)定。

5、二價(jià)鐵也能與氨性丁二肟反應(yīng)生成紅色干擾測(cè)定，所以方法中必須將鐵元素氧化至三價(jià)，然后再用檸檬酸氫二銨掩蔽三價(jià)鐵避免鐵的干擾。

6、用碘做氧化劑使鎳顯色，顯色速度快且不受鉻的干擾，但顯色液的穩(wěn)定性較差（室溫高時(shí)更差），故一般要求在10分鐘內(nèi)測(cè)定完畢。

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