紅外光譜儀產品解析

紅外光譜儀產品解析 

紅外光譜儀具有如下優點：
（1） 大大提高了譜圖的信噪比。FT-IR儀器所用的光學元件少，無狹縫和光柵分光器，因此到達檢測器的輻射強度大，信噪比大。
（2） 波長（數）精度高（±0.01cm-1），重現性好。
（3） 分辨率高。
（4） 掃描速度快（multiplex or Fellgett advantage）。傅立葉變換儀器動鏡一次運動完成一次掃描所需時間僅為一至數秒,可同時測定所有的波數區間。而色散型儀器在任一瞬間只觀測一個很窄的頻率范圍,一次完整的掃描需數分鐘。
儀器構成
紅外光譜儀光源發出的光被分束器分為兩束，一束經反射到達動鏡，另一束經透射到達定鏡。兩束光分別經定鏡和動鏡反射再回到分束器。動鏡以一恒定速度作直線運動，因而經分束器分束后的兩束光形成光程差d，產生干涉。干涉光在分束器會合后通過樣品池，然后被檢測。傅立葉變換紅外光譜儀的檢測器有TGS，MCT等。

紅外光譜儀  實驗原理
1.當樣品受到頻率連續變化的紅外光照射時，物質分子吸收了某些頻率的輻射，并由其振動或轉動運動引起偶極矩的凈變化，產生分子振動和轉動能級從基態到激發態的躍遷,使相應于這些吸收區域的透射光強度減弱。記錄紅外光的百分透射比（或吸光度）與波數或波長關系曲線，就得到紅外光譜，根據譜帶的位置、峰形及強度，對待測樣品進行分析。
2.將固體樣品與鹵化堿（通常是KBr）混合研細，并壓成透明片狀，然后放到紅外光譜儀上進行分析，即為壓片法。

光譜儀的使用方法

啟動

1.1 如停機在2-8小時，則外冷水需先運轉10分鐘，內冷水需先運轉5分鐘;如停機在8小時以上，則外冷水需先運轉15分鐘，內冷水需先運轉10分鐘。

1.2 開機順序為打開外冷水

1.3 打開內冷水（COOLER）開關

1.4 打開CTROL、VACUUM開關（觀察真空度是否下降到10以下，觀察內冷卻水的電導率是否在10以下）

1.5 打開HEATER

1.6 打開板高壓開關

1.7 打開電腦，打開MXF操作軟件，點擊Monitor，觀察狀態并檢查是否聯機

1.8 一切正常后，打開面板右下方X-RAY開關

1.9 點擊面板左上方X-RAY ON按鈕，可打開X射線--按照（5KV-0mA）--（10KV-mA）--（15KV-0mA）--（20KV-0mA）--（20KV-5mA）--（20KV-10mA）順序升高管流、管壓。如停機在2-8小時，則每步需等待10分鐘;如停機在8小時以上，則每步需等待20分鐘

1.10 點擊Maintenance欄位-彈出Maintenance-MXF-點擊Inrument Setup-彈出Instrument Setup-在X-ray下方管壓、管流欄位中，將兩項設定為（30、20），點擊執行，即可使光管條件恢復待機狀態，可進行常規分析操作。

紅外光譜儀使用注意事項
1、測定時實驗室的溫度應在15～30℃，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設備即可，但室內一定要有除濕裝置。

2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計（目前應用zui多），實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數應盡量少，無關人員不要進入，還要注意適當通風換氣。

3、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象，標準規定用氯化鉀（也同溴化鉀一樣預處理后使用）代替溴化鉀進行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區別，則可使用溴化鉀進行壓片。

4、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應經常保持干燥，即使儀器不用，也應每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節，是能每天開除濕機。 濕度傳感器探頭 , , 不銹鋼電熱管 PT100 傳感器 , , 鑄鋁加熱器 , 加熱圈   流體電磁閥

5、紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀（KBr）壓片法（藥典收載品種90%以上用此法），因此為減少對測定的影響，所用KBr應為光學試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細（200目以下），并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發現結塊，則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上。紅外光譜儀使用注意事項

6、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內。zui強吸收峰的透光率如太大（如大于30%），則說明取樣量太少;相反，如zui強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應調整取樣量后重新測定。

7、測定用樣品應干燥，否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。

8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右（也是憑經驗），應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，常可在光譜上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產生干擾。

9、壓片時，應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應按同一方向（順時針或逆時針）均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶，從而影響測定結果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中（因模具口較小，直接倒入較難），并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產生影響。另外，如壓好的片子上出現不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片。

10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈，必要時用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。