ICP光譜儀儀器操作
1 儀器的工作環(huán)境
1.1 溫度:22±2.8℃
1.2 濕度:小于60%
1.3 儀器周圍無(wú)強(qiáng)交流電干擾、無(wú)強(qiáng)氣流及無(wú)腐蝕氣體的影響。
1.4 儀器使用時(shí)不應(yīng)有強(qiáng)烈震動(dòng),不受陽(yáng)光直接照射。
1.5 儀器每天24小時(shí)處于工作狀態(tài),保證系統(tǒng)良好的真空度和測(cè)光系統(tǒng)穩(wěn)定性。
2 儀器的啟動(dòng)
2.1 打開(kāi)通風(fēng)電源和光譜儀總電源;打開(kāi)真空泵和控制電路等開(kāi)關(guān),并預(yù)熱30分鐘。
2.2 啟動(dòng)計(jì)算機(jī)和打印機(jī),運(yùn)行ICP軟件進(jìn)行日常分析。
2.3 打開(kāi)MC20讀出系統(tǒng)開(kāi)關(guān),儀器高壓開(kāi)關(guān),按下復(fù)位鍵使高壓燈閃亮。
2.4 安裝并檢查進(jìn)樣系統(tǒng),確保其密封性;安裝好蠕動(dòng)泵,調(diào)整蠕動(dòng)速度,控制流速。
2.5 打開(kāi)氬氣鋼瓶開(kāi)關(guān),壓力至少為50psi;按下控制面板上的GAS&H2O和CARRIER鍵,調(diào)整載氣流量10L/min、輔助氣流量1.0L/min、冷卻氣流量0.5L/min。
3 多色儀校準(zhǔn)。
3.1 按下汞燈鍵,并預(yù)熱3分鐘。如汞燈無(wú)讀數(shù),可按INCREASE或DECREASE鍵進(jìn)行調(diào)整,使讀數(shù)在20~100之間。
3.2 進(jìn)入ICP軟件,選擇運(yùn)行光譜儀中的多色儀校準(zhǔn)程序啟動(dòng)。若校準(zhǔn)圖形對(duì)稱性好即可完成校準(zhǔn)工作;否則再次啟動(dòng)多色儀校準(zhǔn)程序,直至完成校準(zhǔn)工作。
3.3 校準(zhǔn)工作完成后,按下汞燈鍵使之熄滅。
4 點(diǎn)火
4.1 打開(kāi)RF發(fā)生器電源開(kāi)關(guān)和自動(dòng)匹配開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)點(diǎn)火功率為870W。
4.2 按下CARRIER鍵,使載氣關(guān)閉
4.3 接通功率開(kāi)關(guān),按一下RF ON/OFF鍵,指示燈由綠變紅后,再按IGNITE(點(diǎn)火)鍵,便可點(diǎn)火。
4.4 火焰形成后,立即按一下CARRIER鍵,接通載氣,并調(diào)節(jié)功率至所需要的功率值。
4.5 打開(kāi)蠕動(dòng)泵,便可進(jìn)樣進(jìn)行分析測(cè)量。
5 測(cè)量
運(yùn)行ICP軟件,選擇相應(yīng)的格式文件,測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的光強(qiáng),并用標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制工作曲線。然后進(jìn)入樣品分析選項(xiàng),選擇儲(chǔ)存文件、格式文件后進(jìn)行樣品分析,計(jì)算機(jī)自動(dòng)測(cè)量出被測(cè)分析的元素含量,并可存盤(pán)或打印輸出。
6 光譜儀關(guān)機(jī)
6.1 減小功率至熄火后,立即關(guān)閉功率開(kāi)關(guān),同時(shí)按下RF ON/OFF鍵。
6.2 通入蒸餾水沖洗霧化器和霧室2分鐘以上。
6.3 按下CARRIER鍵,使載氣關(guān)閉;按下GAS&H2O鍵,切斷氣路和冷卻水;關(guān)閉氬氣鋼瓶閥門(mén)。
6.4 RF發(fā)生器再運(yùn)行15分鐘以后關(guān)閉發(fā)生器。
6.5 退出ICP軟件系統(tǒng),關(guān)閉計(jì)算機(jī)。
6.6 按逆向順序關(guān)閉儀器開(kāi)關(guān),zui后關(guān)閉光譜儀總電源。
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