電位滴定法測(cè)定單氰胺的含量

一、前言

單氰胺又稱氰胺、尿酐, 學(xué)名氨基腈，是一種白色正交系結(jié)晶物質(zhì),它不僅是一種重要的化工原料、 有機(jī)化工中間體，還是一種非常重要的醫(yī)藥原料，也可用作農(nóng)藥產(chǎn)品的中間體生產(chǎn)農(nóng)藥，另外，氰胺還可 用于保健產(chǎn)品、飼料添加劑的合成、農(nóng)藥中間體的合成和阻燃劑的合成等，用途非常廣泛， 目前國內(nèi)外都 在積極開展其應(yīng)用研究，市場(chǎng)前景比較樂觀，因此快速檢測(cè)其含量成為用戶比較關(guān)心的問題，本實(shí)驗(yàn)利用 上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定法檢測(cè)其含量，流程簡單，結(jié)果準(zhǔn)確。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀，容量瓶，分析天平等

2.2、試劑

去離子水，硝酸溶液（25%），硼酸鈉緩沖溶液，0.1mol/L AgNO3 滴定液

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、樣品制備

稱取待測(cè)樣品單氰胺 0.3g 左右，放于 250mL 容量瓶中，加入硼酸鈉緩沖溶液定容至刻度線備用。

3.2、樣品檢測(cè)

游離氯含量測(cè)定：

準(zhǔn)確稱取 2g 待測(cè)樣品（精確至 0.0001g），記作 m1，置于滴定杯中，加水 60mL，放入轉(zhuǎn)子置于滴定 臺(tái)開啟磁力攪拌，用 10mL25%的硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液的PH＜1，插入銀離子復(fù)合電極，用標(biāo)定好的 0.1mol/L 的 AgNO3 滴定液滴定至電位突越點(diǎn)，消耗的體積記作 V1。

沉淀總量的測(cè)定：

用 50mL 移液管準(zhǔn)確移取上述 1 中定容好的待測(cè)試樣，置于滴定杯中，放入轉(zhuǎn)子放置于滴定臺(tái)上，插入復(fù) 合銀離子電極，用標(biāo)定用標(biāo)定好的 0.1mol/L 的 AgNO3 滴定液滴定至電位突越點(diǎn)，消耗的體積記作 V2 ，同時(shí) 做空白實(shí)驗(yàn)，空白試驗(yàn)消耗的硝酸銀體積記為 V0。

3.3、儀器參數(shù)