上海佳航儀器儀表有限公司
電位滴定法測定菜籽油皂化值
檢測樣品：菜籽油
檢測項目：皂化值
方案概述：皂化是指油中的甘油酯與強堿溶液相化合，生成甘油和高分子脂肪酸的鈉鹽或鉀鹽的化學反應，因此油品的皂化值實際上是表示油中有機酸性物質和酯類的總含量。皂化值的大小可以說明油的劣化程度，不純的油脂皂化值低，皂化值與酸值差距越大，油品劣化后形成油泥沉淀物的傾向越大。測定皂化值可以評定油脂的純度和對制皂工業提供計算加堿量的依據。本文用電位滴定的方法測得菜籽油的皂化值為 178.46mg/g，符合國標要求。
1 前言
皂化是指油中的甘油酯與強堿溶液相化合，生成甘油和高分子脂肪酸的鈉鹽或鉀鹽的化學反應，因此油品的皂化值實際上是表示油中有機酸性物質和酯類的總含量。皂化值的大小可以說明油的劣化程度，不純的油脂皂化值低，皂化值與酸值差距越大，油品劣化后形成油泥沉淀物的傾向越大。測定皂化值可以評定油脂的純度和對制皂工業提供計算加堿量的依據。本文用電位滴定的方法測得菜籽油的皂化值為 178.46mg/g，符合國標要求。
2 儀器與設備
2.1 儀器
JH-T7 電位滴定儀，pH 復合電極，水浴鍋，冷凝回流裝置
2.2 試劑
氫氧化鉀固體，無水乙醇，鹽酸
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
氫氧化鉀乙醇溶液制備：稱取約 14g 氫氧化鉀溶解于 500mL95%無水乙醇中。
稱取約 2g 試樣于錐形瓶中，加入 25mL 氫氧化鉀-乙醇溶液，放入幾顆玻璃珠，連接回流冷凝管與錐形瓶，將錐形瓶放入 95℃恒溫水浴鍋中，維持沸騰狀態 60min。后將錐形瓶中的溶液轉移至滴定杯中，再用30mL 水沖洗錐形瓶，沖洗液一并倒進滴定杯，攪拌均勻后， 用鹽酸滴定液滴定至終點，同時作空白試驗。
3.2 參數設置
| 滴定模式： | 動態滴定 | 攪拌速度： | 5 |
| 電極平衡時間： | 4s | 預攪拌時間： | 6s |
| 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標準 |
| 小添加體積： | 0.02mL | 預滴定添加體積： | 2mL |
| 結束體積： | 30mL | 預滴定攪拌時間： | 8s |
| 電位突躍量： | 400 | 預控mv 值： | 無 |
4 結果與討論
4.1 實驗結果
空白體積：21.206mL
|
樣品名 | 樣品稱量 （g） | 滴定體積 （mL） | 皂化值 （mg/g） | 平 均 值 （mg/g） |
|
菜籽油 | 1.9701 | 8.774 | 178.63 |
178.46 |
| 2.3102 | 6.652 | 178.34 | ||
| 2.3368 | 6.478 | 178.42 |
4.2 圖譜
4.3 結論
取實驗結果的算術平均值為測定結果，根據國標要求兩次平行測定的差值均不大于
5%，可以作為測定菜籽油皂化值的方法。
參考文獻
GB/T 5534—2008 動植物油脂皂化值的測定
GB 1536—2004 菜籽油
注意事項
為避免轉移溶液時由于掛壁影響實驗準確性，煮沸過的錐形瓶要用水沖洗干凈，沖洗液一并倒進滴定杯中。
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