賽默飛色譜及質譜
HPLC 法結合新型復合模式色譜柱測定發酵食品中有機酸
檢測樣品：發酵食品
檢測項目：有機酸
方案概述：Acclaim Mixed-Mode WAX-1色譜柱*的復合模式鍵合相，同時兼具反相和弱陰離子交換兩種交換模式，此方法報告中4種有機酸主要通過離子交換模式進行保留，相比C18而言，具有不需要高水相，不需要添加離子對試劑的優勢。方法重復性良好，4種有機酸在10-1000ppm范圍內線性關系良好，高濃度有機酸峰形尖銳對稱。本方法非常適合用于發酵食品中單羧酸的檢測。
在開發方法的過程中，按照色譜柱的說明書配制磷酸鹽緩沖液時，考察了焦磷酸鈉減少管路體系中金屬離子的干擾問題，發現流動相種添加或不添加焦磷酸鈉對一元羧酸的分析幾乎沒有影響，如果在實驗分析過程中，出現有機酸拖尾或者管路中金屬離子干擾分析的情況下，可以在流動相中適當添加焦磷酸鈉。此外，在方法開發過程中，也摸索了反相色譜柱進行測試，甲酸乙酸乳酸峰出峰時間比較接近，同時樣品基質存在干擾峰，所以最終本方法還是基于WAX-1色譜柱進行開發。在發酵食品中，一元羧酸普遍存在，除了方法中檢測的四種有機酸，此條件下還可以同時檢測丙酮酸，出峰時間較晚，約25min附近。
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