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            食品

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            液相色譜柱后衍生法,豆豉、腐乳中黃曲霉毒素檢測

            檢測樣品:豆豉 腐乳

            檢測項(xiàng)目:黃曲霉毒素

            方案概述:針對(duì)豆豉、腐乳基質(zhì)可能存在難凈化、雜質(zhì)多的特點(diǎn),普瑞邦技術(shù)工程師根據(jù)《GB 5009.22-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中黃曲霉毒素B族G族的測定》中半流體樣品實(shí)驗(yàn)方法及參考文獻(xiàn),進(jìn)行了免疫親和柱與多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化對(duì)比驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

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            下載12次

            更新時(shí)間2021年09月17日

            上傳企業(yè)青島普瑞邦生物工程有限公司

            下載方案

            針對(duì)豆豉、腐乳基質(zhì)可能存在難凈化、雜質(zhì)多的特點(diǎn),普瑞邦技術(shù)工程師根據(jù)《GB 5009.22-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中黃曲霉毒素BG族的測定》中半流體樣品實(shí)驗(yàn)方法及參考文獻(xiàn),進(jìn)行了免疫親和柱多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化對(duì)比驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),具體實(shí)驗(yàn)過程如下:

            【標(biāo)準(zhǔn)品】黃曲霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:1ug/mL

            【樣品處理】

            樣品

            豆豉(a)腐乳(b)

            編號(hào)

            a1(b1)

            a2(b2)

            a3(b3)

            a4(b4)

            處理過程

            20mL70%甲醇水

            20mL84%乙腈水

            超聲波/渦旋振蕩器或搖床中振蕩 20min

            超速離心10min,上清液備用

            取提取液4mL過M160固相凈化柱

            /

            取提取液4mL過M160固相凈化柱

            /

            取2mL過柱后液體加18mL水稀釋

            取提取液2mL加18mL水稀釋

            取2mL過柱后液體加18mL水稀釋

            取提取液2mL加18mL水稀釋

            全部過普瑞邦免疫親和柱,最終2mL甲醇定容上機(jī)

            加標(biāo)水平

            5mg/L

            1231.jpg

            液相譜圖如下:

            b1:腐乳70%甲醇提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

            b1.png

             

            b2:腐乳70%甲醇提取只過免疫親和柱凈化

            b2.png

             

            b3:腐乳84%乙腈提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

            b3.png

             

            b4:腐乳84%乙腈提取只過免疫親和柱凈化

            b4.png

             

             

            a1:豆豉70%甲醇提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

            a1.png

             

            a2:豆豉70%甲醇提取只過免疫親和柱凈化

            a2.png

             

            a3:豆豉84%乙腈提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

            a3.png

             

            a4:豆豉84%乙腈提取只過免疫親和柱凈化

            a4.png

             

            【實(shí)驗(yàn)結(jié)果】

            數(shù)據(jù).png

            通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,按照以上前處理流程,84%乙腈或70%甲醇提取后,過免疫親和柱就能達(dá)到凈化效果,但是70%甲醇提取腐乳、豆豉兩種基質(zhì)回收率偏低,建議實(shí)驗(yàn)過程為84%乙腈提取后過免疫親和柱凈化。

            【采購指南】

            采購.png

            【液相條件】

            流動(dòng)相:甲醇:水 = 45:55

            色譜柱:Pribolab真菌毒素檢測專用柱(C18,250×4.6 mm,5 μm)

            流速:1.0 mL/min

            進(jìn)樣量:10 μL

            光化學(xué)柱后衍生器:Pribolab® KRC

            激發(fā)波長:360 nm,發(fā)射波長:440 nm。

             

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