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嬰兒奶粉中16種多環芳烴（PAHs）的測定 SPE-GCMS法解決方案

檢測樣品：嬰兒奶粉

檢測項目：環境污染物

方案概述：近日，德國爆發“芳香烴礦物油”事件，迪馬科技針對此次事件，開發出嬰兒奶粉中16種多環芳烴（PAHs）的檢測方案，采用乙腈提取，ProElut PAEs玻璃固相萃取小柱凈化，可有效去除奶粉中蛋白質、脂肪、糖類、礦物質等多種雜質，實現優異的凈化效果。本方案具有前處理簡單、回收率高、除雜效果明顯、方法重現性好等優點。

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更新時間2019年11月15日

上傳企業北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）

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方案詳細說明相關產品清單

近日，德國爆發“芳香烴礦物油”事件，一家名為“foodwatch”的檢測機構抽檢了在德國銷售的16款奶粉，有8款檢測出了芳香烴礦物油，含量在0.5 mg/kg-3.0 mg/kg。

礦物油按化學結構可以分為烷基取代的環狀飽和烷烴（MOSH）以及烷基取代的芳香烴（MOAH）兩個類型。而如今普遍認為MOAH 具有可能致癌和致突變的隱患，而 MOSH（特別是C16~C35）容易在身體器官中積累并可能造成損傷。但目前歐盟及德國沒有針對食品中芳香烴礦物油殘留頒布法定*。

迪馬科技針對此次事件，開發出嬰兒奶粉中16種多環芳烴（PAHs）的檢測方案，采用乙腈提取，ProElut PAEs玻璃固相萃取小柱凈化，可有效去除奶粉中蛋白質、脂肪、糖類、礦物質等多種雜質，實現優異的凈化效果。本方案具有前處理簡單、回收率高、除雜效果明顯、方法重現性好等優點。

同時迪馬科技開發的石油烴類C10-C40的分離方法，采用DM-5氣相色譜柱，可以實現31種石油烴類化合物*分離。

以下為詳細解決方案，敬請參考！

嬰兒奶粉中16種多環芳烴（PAHs）的測定SPE-GCMS法

1、適用范圍
本方案適用于嬰兒奶粉中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的檢測。

2、標準品配制
單標標準儲備液：準確稱取各標準品，用甲苯配制成1000 μg/mL的單標標準儲備液。
混合標準儲備液：分別吸取各單標標準儲備液，用乙腈配制成5 μg/mL和0.2 μg/mL的混合標準儲備液。

3、提取
（1）取1 g樣品，加入5 mL水，充分混勻，加入10 mL乙腈，振蕩10 min，加入4 g氯化鈉，振蕩2 min，10000 rpm離心5 min，收集上層清液；
（2）向下層殘渣中再加入10 mL乙腈，按步驟(1)重復提取兩次，合并三次上清液；
（3）將上清液在35 ℃水浴下減壓蒸至5 mL，超聲溶解殘渣，取清液，待凈化。

4、凈化—— ProElut PAEs Glass 6 mL (Cat.# 65919G)
a活    化：依次向柱中加入10 mL二氯甲烷、10 mL乙腈，棄去流出液；
b上    樣：加入待凈化液，收集流出液，控制流速在1 mL/min；
c淋    洗：加入5 mL乙腈，收集流出液，控制流速在1 mL/min；
d重新溶解：在35 ℃水浴下減壓蒸至約0.8 mL，用乙腈定容至1 mL，混勻，供GCMS分析。

5、分析條件
色譜柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)
進樣口溫度：280 ℃
升溫程序：初始溫度80 ℃，保持2 min，以20 ℃/min升溫至180 ℃，保持5 min，再以10 ℃/min升溫至290 ℃，保持7 min
載氣：氦氣，柱流速：1.32 mL/min
進樣方式：不分流進樣
進樣量：1.0 μL
離子源溫度：230 ℃
接口溫度：280 ℃
溶劑延遲：4.5 min
電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監測模式（SIM），分組監測見表1

表1 選擇離子監測組表

通道	起始時間(min)	結束時間(min)	選擇離子（m/z）
1	5.1	5.5	128,127,129
2	7.4	8.2	152,51,153,154
3	8.5	9.6	166,165,167
4	11.2	12.4	178,179,176
5	16.0	17.5	202,200,203,101,100
6	20.2	21.5	228,226,229,114,113
7	23.1	24.5	252,253,250,251
8	27.5	30.0	276,277,275,274,278,279,138

6、添加回收結果
嬰兒奶粉中16種PAHs檢測的添加回收結果

NO.	化合物名稱	回收率（%）
NO.	化合物名稱	添加濃度0.5 mg/kg 加標量：5 μg/mL，加100 μL	添加濃度0.02 mg/kg 加標量：0.2 μg/mL，加100 μL
1	萘	81.01%	84.58%
2	苊稀	103.46%	89.99%
3	苊	98.04%	92.30%
4	芴	109.60%	91.50%
5	菲	101.42%	88.27%
6	蒽	102.43%	80.98%
7	熒蒽	110.49%	93.04%
8	芘	109.23%	83.31%
9	苯并[a]蒽	100.79%	84.13%
10	屈	101.39%	87.00%
11	苯并[b]熒蒽	101.18%	79.53%
12	苯并[k]熒蒽	98.40%	81.28%
13	苯并[a]芘	93.07%	78.13%
14	茚苯[1,2,3-c,d]芘	95.75%	79.78%
15	二苯并[a,h]蒽	99.20%	80.05%
16	苯并[g,h,i]苝	85.46%	80.30%

16種PAHs標準（0.5 μg/mL）TIC圖

7、石油烴分析色譜條件
色譜柱：DM-5, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 7231)
進樣口溫度：320 ℃
升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以8 ℃/min升溫至290 ℃，再以30 ℃/min升溫至320 ℃，保持7 min
載氣：氮氣
柱流速：2.0 mL/min
進樣方式：不分流進樣，進樣0.75 min后分流，分流比60:1
進樣量：1.0 μL
檢測器：FID溫度：330 ℃；氫氣流量：40 mL/min；空氣流量：350 mL/min；尾吹氣流量：30 mL/min

31種石油烴C10-C40標準（50 μg/mL）氣相色譜圖

嬰兒奶粉中16種多環芳烴(PAHs)的測定SPE-GCMS法相關產品信息

貨號	名稱	規格
樣品前處理
65919G	ProElut PAEs Glass	6 mL, 30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取裝置	12位
4803	1,3,6 mL柱管通用連接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正壓兩用泵，無油	1/pk
99013	抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)	1/pk
色譜柱及保護柱
8231	DM-5MS 氣相毛細柱	30 m x 0.32 mm x 0.25 μm
7231	DM-5 氣相毛細柱	30 m x 0.32 mm x 0.25 μm
標準品
46949	16種PAHs混標	1000 μg/mL于正己烷:丙酮(1:1) 1 mL
47229	31種石油烴類混標	1000 μg/mL溶于正己烷 1 mL
HPLC溶劑·緩沖鹽·離子對試劑
50101	乙腈 HPLC級	4 L
50117	二氯甲烷 HPLC級	4 L
通用色譜產品
52401B	瓶架/藍色	50孔
52401A	瓶架/白色	50孔
30039	FitMax針頭式過濾器 Nylon	13 mm, 0.22 μm 100/pk
30040	FitMax針頭式過濾器 Nylon	13 mm, 0.45 μm 100/pk
1034	樣品瓶（棕色/螺紋）	2 mL, 100/pk
1035	樣品瓶蓋/含墊（已經組裝）	100/pk
H87900	GC 進樣針	5 μL