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ACCQPrep® HP150用于手性化合物純化

檢測樣品：手性化合物

檢測項目：純化

方案概述：當需要純化手性化合物時，ACCQPrep HP150可以配備手性柱，可以很容易地進行這種類型的純化。由于反式二苯乙烯氧化物是手性純化的標準物，因此它被用作其他手性化合物的模型。

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更新時間2022年04月19日

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摘要

當需要純化手性化合物時，ACCQPrep HP150可以配備手性柱，可以很容易地進行這種類型的純化。由于反式二苯乙烯氧化物是手性純化的標準物，因此它被用作其他手性化合物的模型。

ACCQPrep HP150的準備

為了避免不合適的溶劑對手性色譜柱可能造成的損害，在安裝色譜柱之前，請遵循以下步驟。閱讀柱的說明，以確定哪些溶劑與柱兼容:

配置手性色譜柱時，根據色譜柱附帶的說明，在ACCQPrep配置中設置大壓力限制。設置這個壓力限制可以防止對柱造成可能的損害。
由于ACCQPrep通常用于反相分離，使用中間溶劑來啟動系統是一個好主意，例如丙胺。這種溶劑通常與反相溶劑和常用的手性溶劑混相。
移除反相柱，用一個簡單的接頭替換柱，這樣就可以繞過柱的位置，并可以用2-丙醇沖洗整個流體通道。
使用手動控制沖洗注入回路和柱狀油管。
去除并干燥溶劑管路，然后將管路放入用于手性純化的溶劑中。
在ACCQPrep上涂上用于凈化的溶劑。
使用手動控制，用用于手性純化的溶劑沖洗通向色譜柱的注射回路和管道。
如果系統配備了自動采樣器，將清洗工位裝滿甲醇。
驗證支架注射管站，如果使用，包含與所使用的手性柱兼容的溶劑(系統只配備自動進樣器)。

實驗與結果

所有溶劑均為HPLC級。色譜柱為ChiralPak AS柱，尺寸為21x250mm，粒度為20 μ g。色譜柱流速為18 mL/min，流動相為10%的2-丙醇正己烷。反式二苯乙烯氧化物溶于含10% 2-丙醇的己烷中。第一組注射3.9 mg，第二組注射52.0 mg。檢測波長為230、210 nm。所有運行均使用ACCQPrep HP150系統和自動采樣器(PN 68-5230-097)。

Run 1: 3.9 mg injection

Run Time(minutes)

Run 2: 52.0 mg injection

Run Time(minutes)

兩種異構體均可通過ACCQPrep HP150系統輕松分離。化合物之間的分辨率決定了柱的承載能力。色譜柱，溶劑系統和化合物將決定任何實驗的實際負載。

結論

ACCQPrep HP150可以準確地交付溶劑，即使在許多手性色譜柱產生的低背壓，以產生準確的等壓純化。為不同的色譜柱設置壓力限制的能力允許混合色譜柱在系統上運行，但防止在堵塞或其他超壓事件的情況下損壞色譜柱。自動進樣器允許無人值守的自動進樣，允許多次下入，以補償手性色譜柱允許的相對較低的負載。活性溶劑和廢物管理還允許無人值守操作，因為如果溶劑低或廢物瓶滿，系統將自動暫停運行。積極的溶劑管理防止化合物的損失或損壞柱，而積極的廢物管理防止溢出充滿廢物容器。