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            食品

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            酒類樣品中甜蜜素的檢測UHPLC-MS/MS法解決方案

            檢測樣品:

            檢測項目:甜蜜素

            方案概述:針對此次“甜蜜素”事件,迪馬科技按照國標方法《GB 5009.97-2016 食品安全國家標準 食品中環己基氨基磺酸鈉的測定》,采用Endeavorsil® (奮進) 1.8 μm UHPLC色譜柱,建立了超高效液相色譜串聯三重四極桿質譜——酒類樣品中甜蜜素的檢測方法,回收率和定量限均滿足國標要求。

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            更新時間2019年12月26日

            上傳企業北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

            下載方案

                    近日,網絡曝出某品牌白酒檢出食品添加劑甜蜜素。甜蜜素(環己基氨基磺酸鈉)是一種常用甜味劑,攝入過量會對人體的肝臟和神經系統造成危害。我國《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》(GB 2760-2014) 對食品中甜蜜素使用范圍及用量進行了嚴格限制,而白酒、黃酒和葡萄酒均不在其使用范圍之內。

                    針對此次“甜蜜素”事件,迪馬科技按照國標方法《GB 5009.97-2016 食品安全國家標準 食品中環己基氨基磺酸鈉的測定》,采用Endeavorsil® (奮進) 1.8 μm UHPLC色譜柱,建立了超高效液相色譜串聯三重四極桿質譜——酒類樣品中甜蜜素的檢測方法,回收率和定量限均滿足國標要求,可供廣大分析工作者參考。


            1、適用范圍
                    本方案適用于白酒、葡萄酒、黃酒和料酒中甜蜜素的檢測。

            2、標準品配制
            (1) 甜蜜素儲備液5.0 mg/mL:準確稱取適量標準品,用水配制成5.0 mg/mL的儲備液;
            (2) 甜蜜素中間溶液100.0 μg/mL:吸取適量儲備液,用水配制成100.0 μg/mL的中間液;
            (3) 甜蜜素中間溶液10.0 μg/mL:吸取適量儲備液,用水配制成10.0 μg/mL的中間液。

            3、樣品制備

                    取10 g樣品于100 mL容量瓶中,60 ℃下水浴加熱30 min,用水定容至100 mL,混勻,上機分析。

            4、分析條件
            UHPLC 條件
            色譜柱:Endeavorsil® C18, 100 x 2.1 mm, 1.8 μm  (Cat#:87003)
            流    速:0.25 mL/min   
            進樣量:5 μL  
            柱    溫:30 ℃
            流動相:A: 10 mmol/L乙酸銨         B: 甲醇
            梯度設置

            時間/Min.

            0

            2

            5

            5.1

            6

            6.1

            15

            A (%)

            95

            95

            50

            10

            10

            95

            95

            B (%)

            5

            5

            50

            90

            90

            5

            5

             

             

             

             

             

            質譜條件

            電離模式:ESI                 掃描方式:正/負離子掃描

            檢測方式:多反應監測     電噴霧電壓:5500 V/-4500 V

            霧化氣壓力:50 psi         輔助氣壓力:50 psi

            氣簾氣壓力:20 psi         離子源溫度:500 ℃

            CAD:4

            定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

            藥物名稱

            掃描方式

            定性離子對

            (m/z)

            (母離子/子離子)

            定量離子對

            (m/z)

            (母離子/子離子)

            碰撞氣能量/eV

            去簇電壓/V

            甜蜜素

            MRM-

            177.9/79.7

            177.9/79.7

            -35

            -65

            MRM+

            201.8/122.0

            10

            62

             

            5、添加回收結果

            基質 

            回收率(%)

            添加水平0.1 mg/kg

            添加水平1.0 mg/kg

            加標量:中間液10.0 μg/mL, 加100 μL

            加標量:中間液100.0 μg/mL, 加100 μL

            白酒

            96.5

            101.3

            葡萄酒

            100.6

            100.8

            黃酒

            98.7

            99.3

            料酒

            97.3

            95.2

             

            添加水平為0.1 mg/kg白酒中甜蜜素檢測的XIC圖

            添加水平為1.0 mg/kg白酒中甜蜜素檢測的XIC圖

            添加水平為0.1 mg/kg葡萄酒中甜蜜素檢測的XIC圖

            添加水平為1.0 mg/kg葡萄酒中甜蜜素檢測的XIC圖

             

            添加水平為0.1 mg/kg黃酒中甜蜜素檢測的XIC圖

            添加水平為1.0 mg/kg黃酒中甜蜜素檢測的XIC圖

            添加水平為0.1 mg/kg料酒中甜蜜素檢測的XIC圖

            添加水平為1.0 mg/kg料酒中甜蜜素檢測的XIC圖

             

            6、標準曲線

            甜蜜素的標準曲線圖
            標準曲線濃度分別為:0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL

             

            7、相關產品信息

             

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