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            石化

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            用SIEVERS*INNOVOX ES實驗室型TOC分析儀分析6N硝酸中的有機物

            檢測樣品:硝酸

            檢測項目:有機物

            方案概述:在許多工業過程中,硝酸等無機酸被用作原料或成分。在確定這些酸是否適用于生產時,質量評估手段起關鍵作用。

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            更新時間2023年09月18日

            上傳企業威立雅Sievers分析儀

            下載方案

              挑戰

              在許多工業過程中,硝酸等無機酸被用作原料或成分。在確定這些酸是否適用于生產時,質量評估手段起關鍵作用。

              無機酸溶液中的可溶性雜質會給生產過程和產品造成損害。微量的有機物雜質是可以接受的,但過量的有機污染物會導致以下問題:

              ?·生產過程受到干擾或生產停頓

              ?·產品污染

              ?·生產批次不合格

              ?·生產過程和產品質量不穩定

              這些挑戰導致產品質量降低、生產效率低下、設備損壞、產品潛在的降解或損失。

              化工行業需要監測無機酸原料和成分的質量,以確保其符合生產標準。這些行業應用包括:原料藥(API,Active Pharmaceutical Ingredient)、化肥、化學衍生物等生產行業。現行的有機物監測方法均采用耗時的、勞動密集型的分析技術,無法幫助企業進行快速決策,監測方法也達不到可接受的精確度。

              解決方案

              檢測總有機碳(TOC,Total Organic Carbon)是檢測樣品中雜質的有效方法,是一種簡單的、非特定的、適用范圍廣的有機污染物檢測方法。為了提供穩定可靠的檢測結果,有機物監測工具必須對酸性基體有化學耐受性,并能夠在低pH值下高效地氧化有機碳,以獲得有效的、可接受的、可操作的檢測結果。

              Sievers InnovOx ES實驗室型TOC分析儀采用超臨界水氧化(SCWO,Supercritical Water Oxidation)技術,能夠檢測酸溶液中的TOC。分析儀的分析時間為15-30分鐘,具體時間取決于所選的操作模式(TOC或NPOC)和所選的分析任務。

              用Sievers InnovOx ES實驗室型TOC分析儀檢測含有100 ppm TOC蔗糖的6N(26.5%)HNO3樣品溶液中的TOC值。上述酸濃度和有機物的預期含量通常在API、化肥、化學衍生物行業中都有需要。

              由于pH值較低,無機碳(IC,Inorganic Carbon)的預期含量也較低,因此無需在不可去除有機碳(NPOC,Non-purgeable Organic Carbon)模式下吹掃樣品。

              在運行樣品之前,先從儀器中取出酸劑,代之以去離子水。用去離子水替換酸劑之后,至少進行10次沖洗,確保儀器中沒有殘留酸劑(先前使用3N HCl)。

              在NPOC模式下,用Sievers自動進樣器對20個樣品進行2次運行分析。每次運行之后,用8個樣品瓶去離子水沖洗掉儀器中的HNO3。結果見表1,其中σ是標準偏差,RSD是相對標準偏差。

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              結論

              Sievers InnovOx ES實驗室型TOC分析儀能夠準確地、精確地檢測6N HNO3中的100 ppm TOC。運行這些樣品的建議模式是NPOC,無需吹掃樣品,使用10-15%的氧化劑。在分析6N HNO3樣品之后,請用去離子水漂洗儀器,以盡量減小儀器損壞的可能。

              建議

              ievers InnovOx ES實驗室型TOC分析儀非常適合上述應用。如果使用以下附件和配置,分析儀的性能就可以進一步加強。可選的空氣過濾器可以讓分析儀使用環境空氣來代替加壓氮氣或儀表空氣作為載氣。

              此外,Sievers自動進樣器最多可以使用120個35 ml樣品管,或者63個40 ml或60 ml樣品瓶。建議使用可選的攪拌站和清洗臺,以保持樣品的均勻性,并且每天清洗自動進樣器的針。

              請務必使用帶隔片并經過TOC檢測認證的玻璃樣品瓶。經過認證的樣品瓶能夠大大減少來自樣品容器的污染,樣品瓶的隔片能夠在分析過程中保持良好的密封。請勿使用塑料容器,因為塑料會向樣品中釋放有機物。Sievers提供各種類型的樣品瓶。

              請及時維護和更換分析儀的部件(例如管子),確保分析儀在應用中達到最佳性能。

             

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