【解決方案】馬兜鈴酸的檢測

檢測樣品：感特靈膠囊丁細牙痛膠囊胃炎寧顆粒小青龍合劑

檢測項目：馬兜鈴酸

方案概述：迪馬科技根據目標化合物的性質，建立了馬兜鈴酸的檢測方法，樣品先用水溶解，再用酸化乙腈提取，提取液再進行兩次凈化，第一次先用C18凈化提取液，然后再用PWA-2小柱進行二次凈化，氮吹定容，上機。樣品經過多次凈化，除去了樣品雜質，減小基質效應，并且還保證了目標物的回收率，結果顯示，基質效應和回收率都在90-110%之間，完全滿足客戶需求。

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更新時間2024年06月18日

上傳企業北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）

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馬兜鈴酸的檢測· UPLC-MS/MS法 ·

馬兜鈴酸是一類硝基菲結構化合物，主要存在于馬兜鈴科馬兜鈴屬和細辛屬植物中，含馬兜鈴酸的中藥材主要

包括金耳環、杜衡、朱砂蓮、天仙藤、木香馬兜鈴、尋骨風、細辛等。馬兜鈴酸具有腎毒性、致突變及致癌作

用，被世界衛生組織致癌物清單列為1類致癌物，長期或超量不規范服用含馬兜鈴酸的植物可引起腎臟損害、

致癌和致突變等副作用。

目前，有關馬兜鈴酸的檢測方法，主要是用甲醇水或甲醇提取，然后直接上機檢測，這就存在基質效應大、回

收率不穩定等問題。為了解決這些問題，迪馬科技根據目標化合物的性質，建立了馬兜鈴酸的檢測方法，樣品

先用水溶解，再用酸化乙腈提取，提取液再進行兩次凈化，第一次先用C18凈化提取液，然后再用PWA-2小

柱進行二次凈化，氮吹定容，上機。樣品經過多次凈化，除去了樣品雜質，減小基質效應，并且還保證了目標

物的回收率，結果顯示，基質效應和回收率都在90-110%之間，完全滿足客戶需求。

1、適用范圍

本方案適用感特靈膠囊、丁細牙痛膠囊、胃炎寧顆粒、小青龍合劑中馬兜鈴酸的檢測。

2、標準品配制

(1) 馬兜鈴酸儲備液(500μg/mL)：準確稱取適量馬兜鈴酸標準品，用甲醇溶解定容，配置成濃度為500μg/mL標準儲備液；

(2) 標準中間液Ⅰ：準確吸取適量馬兜鈴酸標準儲備液，用甲醇稀釋并定容，配置成濃度為1μg/mL的中間液Ⅰ；

(3) 標準中間液Ⅱ：準確吸取適量馬兜鈴酸中間液Ⅰ，用甲醇稀釋并定容，配置成濃度為0.1μg/mL的中間液Ⅱ。

3、提取

稱取試樣0.5g于50mL離心管中，加入2mL水，渦旋混勻30s，再準確加入25mL 5%乙酸乙腈溶液，渦旋10min，超聲提取10min，加入專用凈化包(Cat.#: 645xx)，渦旋混合2min，4000r/min離心2min。取上清10mL，加入 C18，渦旋混合2min，4000r/min離心2min，上清液備用。