聚苯硫醚，英文名稱為Polyphenylene sulfide，簡寫為PPS，該材料屬于高性能的熱塑性樹脂，具有電性能好、耐高溫、阻燃性好、耐放射性、耐化學特性等，在電子電器、航空航天、石油化工具有非常廣闊的應用前景。

      由于聚苯硫醚結構式中有一個苯環結構，常規方法難以全消解或定容時有白色絮狀物析出。所以，只有提高消解溫度，高壓消解，使苯環斷裂，才能全消解PPS塑料。

      與傳統微波消解儀相比，超級微波具有最高300℃的消解溫度和20 Mpa的耐壓性，對于稠環樣品消解有先天的優勢。其設計的核心在于預加壓消解腔體（PDC）依靠整個腔體的密閉作用，而不是每個反應管單獨密閉。它的每一個反應管的內外壓平衡。同時，PDC底部加有載荷溶液（5:150的硝酸水混合液）可以在樣品劇烈放熱的時候平衡各個反應管之間的溫度。保證所有的反應管之間具有極小的溫差。同時又無須像普通微波一樣，對于加酸體積有要求。通過預加壓的方式，可以進一步提升消解過程中的溫度、壓力，相比普通微波具有更高的消解效率。

      本實驗針對PPS塑料，進行超級微波消解，采用硫酸-硝酸體系分步消解，能夠實現PPS塑料的全消解。

實驗部分

儀器

試劑及標準溶液

      試劑：優級純硝酸；濃硫酸 

      純水：18.2 MΩ.cm超純水；

樣品稱量與消解體系

      稱取0.1 g（精確至0.0001 g）樣品于石英消解管中，加入2 mL硫酸，超聲15 min，然后進行第一步消解；取出后加入1 mL硝酸，搖勻，進行第二步消解；取出后加適量超純水，超聲排氣后用超純水定容。

超級微波消解

1）超級微波消解儀消解程序：

表1 第一步消解升溫程序

表2 第二步消解升溫程序

2）超級微波消解溫度和壓力曲線圖

注：紅色為實際溫度曲線，橙色為預設溫度曲線，綠色為實際壓力曲線。

樣品消解狀態

      樣品為白色顆粒狀，經超級微波消解，趕酸后定容能夠達到澄清透明無任何可見顆粒物狀態。

      本方案使用超級微波，采用濃硫酸磺化再用硝酸消解，可以全消解PPS塑料。整個消解過程溫度平穩，壓力無劇烈變化，定容后無白色物質析出，消解液澄清透亮。

• 超級微波消解系統

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