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            冶金

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            超級(jí)微波解決高碳鋼鐵中鉻元素分析難點(diǎn)

            檢測(cè)樣品:高碳鋼鐵

            檢測(cè)項(xiàng)目:

            方案概述:本文介紹在測(cè)量鋼鐵中鉻元素時(shí),選擇超級(jí)微波消解,僅使用王水進(jìn)行消解的前處理方法,并與電熱板加熱的方法對(duì)比測(cè)試效果。

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            更新時(shí)間2025年05月09日

            上傳企業(yè)杭州譜育科技發(fā)展有限公司

            下載方案

            譜育科技

            在不銹鋼生產(chǎn)過程中,主要通過控制不銹鋼中鉻含量,來提高不銹鋼鋼的抗氧化性和耐腐蝕性。因此,建立可靠的、準(zhǔn)確分析不銹鋼中鉻含量分析方法,就十分重要和必要。

            在使用ICP-OES進(jìn)行鉻的分析時(shí),前處理往往使用電加熱板加熱的方法將其消解后進(jìn)樣測(cè)試。但是對(duì)于高碳鋼電熱板消解會(huì)存在部分碳?xì)埩?。鉻元素會(huì)與碳生成碳化鉻沉淀,影響測(cè)試結(jié)果。此時(shí),需要加入強(qiáng)氧化性的酸,高氯酸、硫酸等。但有文獻(xiàn)報(bào)道,使用高氯酸分解樣品時(shí),會(huì)有10%左右的鉻以CrOCl3的形式揮發(fā)掉,回收率偏低。如果使用濃硫酸增加沸點(diǎn)雖然能夠全消解,但由于它們的高粘度將對(duì)試液導(dǎo)入產(chǎn)生影響。

            本文介紹在測(cè)量鋼鐵中鉻元素時(shí),選擇超級(jí)微波消解,僅使用王水進(jìn)行消解的前處理方法,并與電熱板加熱的方法對(duì)比測(cè)試效果。

            1.實(shí)驗(yàn)流程 

            實(shí)驗(yàn)儀器

            • EXPEC 790S  超級(jí)微波消解系統(tǒng) 

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            實(shí)驗(yàn)樣品

            • 高速工具鋼,YSB S 11483-2009

            樣品前處理

            • 準(zhǔn)確稱取待測(cè)樣品0.1000 g 于消解管中,依次加入4mL鹽酸、 1mL硝酸,混勻。將消解管裝入消解管架,轉(zhuǎn)移至超級(jí)微波平臺(tái),預(yù)加壓 4MPa,按照超級(jí)微波升溫程序進(jìn)行消解冷卻后,用去離子水定容至100mL,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

              消解程序設(shè)定如下:

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            • 準(zhǔn)確稱取待測(cè)樣品0.1000g于聚四氟乙烯燒杯中,依次加入4mL鹽酸、 1mL 硝酸,混勻。放于電熱板上180℃加熱消解1h,冷卻后,用去離子水定容至 100mL,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。


            消解效果

            碳包覆正極樣品消解

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            消解前

            消解后

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            超級(jí)微波消解后

            電加熱板消解后

            從圖片中可以明顯看出,在使用王水的情況下,電熱板消解后仍然有大量的黑色碳沉淀。


            ICP-OES 測(cè)試結(jié)果

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            鉻元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

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            2.實(shí)驗(yàn)結(jié)論 

            對(duì)高碳鋼采用電熱板和微波消解兩種方式進(jìn)行消解,對(duì)比兩種消解效果, 超級(jí)微波可以將碳化物全氧化,消解,電熱板消解存在部分碳?xì)埩簦?br/>

            超級(jí)微波中使用王水消解高碳鋼的測(cè)試數(shù)據(jù)表明,鉻元素測(cè)試值與標(biāo)準(zhǔn)值相符。其他元素也幾乎在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),因此該方法可解決高碳鋼中鉻元素分析的難點(diǎn)。

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