上海喆圖科學儀器有限公司
真空管式爐：鋰電池正極材料高溫穩定性檢測
檢測樣品：鋰電池
檢測項目：穩定性
方案概述：評估鈷酸鋰（LiCoO?）正極材料在高溫環境下的結構穩定性與電化學性能衰減規律，為電池熱管理及材料優化提供依據。
一、實驗目的
評估鈷酸鋰（LiCoO?）正極材料在高溫環境下的結構穩定性與電化學性能衰減規律，為電池熱管理及材料優化提供依據。
二、儀器與耗材清單
| 類別 | 名稱/型號 | 用途 |
| 核心設備 | 真空管式爐（石英爐管，最高溫度1200°C） | 高溫熱處理 |
| 氣氛控制 | 高純氬氣鋼瓶（純度99.999%） | 惰性氣氛保護 |
| 樣品制備 | 氧化鋁坩堝、壓片機、研缽 | 樣品裝載與成型 |
| 檢測儀器 | XRD衍射儀、SEM電鏡、電化學工作站 | 結構、形貌及電化學性能分析 |
| 輔助耗材 | 剛玉舟、高溫密封膠帶、真空脂 | 樣品支撐與密封 |
三、實驗步驟
1. 樣品制備
前處理：將LiCoO?粉末與導電炭黑（質量比9:1）在研缽中研磨混合30分鐘，壓制成直徑10mm的圓片。
裝載：樣品置于氧化鋁坩堝中，放入剛玉舟并推至爐管恒溫區中心。
2. 氣氛設置
抽真空：啟動機械泵，將爐內壓力抽至10?³ Pa（約30分鐘）。
洗氣操作：充入氬氣至常壓，重復抽真空-充氣循環3次，確保氧含量＜5 ppm。
3. 高溫處理
程序設定：升溫速率：5°C/min → 目標溫度800°C → 保溫10小時 → 自然冷卻至300°C后開爐。
實時監控：通過熱電偶記錄溫度曲線，偏差控制在±2°C內。
4. 后處理檢測
XRD分析：檢測熱處理前后樣品晶體結構變化（掃描范圍10°~80°，步長0.02°）。
SEM觀察：加速電壓15kV，觀察顆粒形貌及團聚情況。
電化學測試：組裝扣式電池（Li金屬為負極），在1C倍率下測試循環容量保持率。
四、實驗結果與討論
1. 結構穩定性分析
XRD圖譜：
原始樣品：主峰對應LiCoO?層狀結構（PDF#50-0653）。
熱處理后：出現微弱Co?O?雜相峰（2θ≈36.8°），表明高溫下部分Li揮發導致結構坍塌。
2. 形貌變化
SEM圖像：
原始樣品：顆粒均勻，粒徑1~2μm。
熱處理后：顆粒明顯燒結，部分區域形成10μm級團聚體，比表面積下降30%。
3. 電化學性能
循環測試：
初始容量：145 mAh/g（1C）。
100次循環后：熱處理樣品容量保持率僅68%（原始樣品為85%），表明高溫加速材料劣化。
五、實驗結論
高溫劣化機制：
LiCoO?在800°C/氬氣中發生Li流失，生成Co?O?雜相，導致結構穩定性下降。
顆粒燒結團聚是比表面積減少和離子擴散受阻的主因。
應用建議：
正極材料需表面包覆（如Al?O?）以抑制Li揮發。
電池熱管理系統應嚴格控制溫度＜200°C，避免不可逆衰減。
六、注意事項
安全操作：氬氣置換時需緩慢充氣，防止氣流沖擊樣品。
數據校準：XRD測試前用標準硅粉校準角度，避免峰位偏移。
設備維護：實驗后需用乙醇清洗爐管，防止Li殘留腐蝕石英管。
附：實驗關鍵數據示例
| 參數 | 原始樣品 | 熱處理后樣品 |
| 晶胞體積（ų） | 100.2 | 98.5（收縮1.7%） |
| 比表面積（m²/g） | 12.3 | 8.6（下降30%） |
| 充放電效率 | 92% | 85% |
總結
本方案通過真空管式爐模擬高溫環境，結合多維度表征手段，系統揭示了LiCoO?的熱失效機理。實驗流程可直接應用于其他正極材料（如NCM、LFP）的穩定性研究，為電池材料開發與失效分析提供標準化參考。
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